【国家标准(GB)】 表面活性剂 螯合剂含量的测定 滴定法

中华人民共和国国家标准
表面活性剂
整合剂含量的测定滴定法
Surface active agents-Determination ofchelating agent content-Titrimetric methodGB/T15916-1995
本标准等效采用国际标准IS04325—1990肥皂和洗涤剂——蓄合剂含量的测定——滴定法》。1生题内客与适用范围
本标准规定了测定洗涤剂中鳌合剂含量的方法，整合剂含量不超过2%（m/m）。本方法适用于洗涤剂中乙二胺四乙酸（EDTA)及其盐类含量的测定。在测定其他整合剂含量、或测定存在其他合剂时的乙二胺四乙酸含量之前，应确认本方法的适用性。2引用标准
GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T6372表面活性剂和洗涤剂粉状样品分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T13173.1洗涤剂样品分样法
3原理
将试样溶解于水，调节溶液 pH值至 4. 6,以1-(2-吡噬偶氮)-2-禁酚作为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定之。
4试剂和材料
4.1实验室用蒸馏水(GB/T6682)：三级水；4. 2盐酸(GB 622)溶液:c(HCl)=5 mol/L4.3乙酸绶冲溶液：pH=4.6\，将乙酸（GB670)溶液，c(CH.CO0H）=0.4mol/L和氢氧化钠(GB629)溶渡，c(NaOH)=0.2mal/L等体积混合配制4.4硫酸铜(CuSO,5H,O)(GB665)标准滴定溶液：c(CuSO,)=0.0100mol/L、称取纯魔为99%（m/m）2的硫酸铜五水合物(CuSO5H,0)2.522g，精确至0.001g，溶解于水，稀释至1000mL，混勾。采用说明：
1] ISU 4325 中 pH= 4. 65.
2）IS04325中纯度至少为99,5%（m/m）。国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施
GB/T15916—1995
4.5PAN[1-(2-吡啶偶氮）-2-酚指示剂溶液：0.1%普通实验室仪，以及bZxz.net
5.1滴定管：50mL酸式滴定管，
5.2电位计：最小刻度 0. 1 PH单位,5.3复合电极，或玻璃电极和甘汞/氟化钾参考电极5.4具有加热的磁力搅拌器。
6采样
按GB/T6372和GB/T13173.1中的规定制备和贮存试样。7测定步骤
称取试样10，精确至0.18，置于烧杯或锥形瓶中，加人100mL水，于室温或溫热下搅拌门，使其溶解，选择溶解时的温度根据其溶解难易情况而定，若试样加热至60℃仍有不溶物时，可予泸去。测量溶液的pH值，用盐酸溶液（4.2)调节pH值至4.6士0.5，提起电极，用少许水冲洗，移出电极。加入5mL乙酸缓冲溶液（4.3）和0.4mLPAN指示剂溶液（4.5)于60℃C左右以碗殿钢标准测建溶液（4.4)滴定，当溶液由黄色转为酒红色，即为终点。酒红色应至少维持1min，终点褪色表明有其他整合剂存在。8结果的表示
8.1计算
整合剂含量以EDTA质量百分数表示，由下列计算式给出： V×c× 0. 292 × 100*J
式中：c-
所用硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，mol/L：一滴定消耗的硫酸铜标准溶液的体积，tmI！V
试样的质量，g1
与1.00mL硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO·5H,0)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙二胺四乙酸的质量\。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。B.2精密度
8.2.1重复性
对相同样品由同一分析人员操作，使用同一仪器进行快速相继测定。对于EDTA含量高至2%(m/m）的试样，两次测定结果之差不大于0.01%（m/m）。采用说明：
1ISO4325中为温热搅拌。
2]与ISO4325计算式的排列表示有所不同。3］ISO4325以乙二胺四乙酸相对分子量292麦示。8.2.2再现性
GB/T 15916-1995
对相同样品在两个不同实验室中测定，对于EDTA含量高至2%(m/m)的试样，两次测定结果之差不大于0. 04%（m/m）。
9试验报告
试验报告应包括下列各项：
8．完全鉴别样品所需的全部资料；b。采用的方法(包括本标准中的引用标准)c.结果及其表示方式；
d，本标准或引用标准中未规定的或任选的操作细节,以及会影响结果的情况附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人李蕾荪，王美芳
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