【国家标准(GB)】 工业用挥发性有机液体沸程的测定

中华人民共和国国家标准
工业用挥发性有机液体
沸程的测定
Volatileorgunlelquidsfor lntustrlaluse-Determ insllon of bolliag rangeUDC 661.7+ 536.428
GB 7534 -87
本标准适用于沸点在50一200℃并在蒸过程中能保持化学稳定的醇，酮、酯类工业用挥发性有机液体。
本标准参照采用ISO918—1983《工业挥发性有机液体—蒸馏特性的测定》。1定义
1.1初馏点
试样在规定条件下蒸馏，第·一滴馏出物从冷概管未端落下的瞬间温度，以℃表示。1.2点
试样在规定条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度，以℃表示。1.3沸程
初馏点与上点间的温度间隔，以℃表示。2方法原理
在规定条件下，对100m1试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和于点的视温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。3装置
3.1蒸馏瓶
硼硅酸盐玻璃制成的，有效容积为100 m」，如图1所示。国家标准局1987-0826批准
198 - 12 - 01 实施
$.2温度计
GB 75$487
内径+1日±1
外径6±2
图1蒸馏烧瓶
3.2.1主温度计
棒状水银一玻璃型，全浸式，分刻度为0.1℃，感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100mm，感温泡与中间泡之间的距离不超过5mm，见图2。3.2.2辅助温度计
棒状水银-玻璃型，温度范围，0～50℃，分刻度为1℃，见图2。图2温度计
3.a接收器
GB 7584—87
无塞量筒，标称容量100ml，符合QB700—80《量筒》，见图3。100
3.4冷凝器
图3接收器
3.4.1硼硅酸盐玻璃冷凝器，如图4（a）所示。冷凝器内管：内径：14.0±1.U功m壁厚：1.0~1.5mm，直管部分长：600±10mm，尾部弯管长：55±5mm；弯管角度：97\±3°。冷凝器水灾套长度：450±10mm。水类套外径：35±3mm。
3.4.2右油馏程测这器中的冷凝器，如图4（b）所示（规格见GB515一77《石油产品馏程测定装置技术条件》）。
600±10
450±10
图4(a）玻璃冷凝器
图4（b）和油用冷凝器
1—冷凝管，2—冷颤器，3—进水支青：4-出水支管
GB T534—$1
3.5热源
一般用煤气灯，若无煤气灯，测高沸点物质时，可用带有可调变压器的电炉代替电炉盘直径75mm，炉丝功率300W或500W。測低沸点物质时，可用酒精灯代替，火焰的高度及与蒸馏瓶底的距离由流速决定，且火焰不得与瓶底接触。3.6通风罩、耐热隔板
通风罩截面呈矩形，无顶无底，用0.7mm厚的金属板制成，见图5。通风罩中水平支撑两块硬质的6mm厚的石棉耐热隔板。中问开有圆孔，上块孔径为50mm（当用电炉加热时，较低沸点的样品可用30mm孔径的石棉板）。下块孔径为110mm，两孔在同·心上。耐热隔板应与通风罩的四壁严密吻合，确保热源产生的热鼠不从四边散发出来。205±5
耐热两版
280±5
谢面正视图
3.7气压让
福延式，动槽水银气压计。
4装置的组装与实验准备
蒸馏装置的组装如图6所示。
图5通风罩
前面压视图
孔串25
蒸馏瓶、酒精灯、电炉及炉盘应完好，耐热隔板应无裂纹，蒸馏瓶支管与冷凝管连接处及温度计塞了处应当严密。
温度计
GB7584—87
耐蔗隔板
一耐热隔板
通风罩
冷凝管
换收器
图6蒸馏装置组装图
实验前用绸布擦拭冷凝管内壁，除去残留物。接通冷凝器的进出口水管，使冷凝水畅通，并按下表要求调节水温，使馏出液温度能够与实验前样品温度尽量保持一致，如不一致，应将接收器放人水浴中调节，水浴的水面应不影响读数。冷凝水温度范围
沸点温度
50 ～70
70~150
150以上
冷凝器旧口水湿
20 ~ 30
用清洁F燥的100ml量简准确量取试样100m」，小心注入蒸馏瓶中，避免液体流人蒸馏瓶支管内。加人少许清洁、燥、多孔的沸石，以防止蒸馏时产生爆沸。用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的燕馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并且使温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏瓶文管内壁的下边缘在同一水半线上。辅助温度计附在主温度计上，并使其水银球位十在沸点时主温度计露出寒上部分的水银柱高度的二分之一处。将燕馏瓶固定在紧靠耐热隔板孔圈的位置上，其支管用塞子与冷凝管上端紧密连接，且使支管插人冷凝管约25mm，并在同一中心线上。取样量筒不需干燥直接放在冷管下端作为接收器（对于某些在蒸过程的后期需要读取一定馏出体积下的温度，如馏出95mI时的温度，作为控制质的指标的产品，其接收器可根据需要采用异颈最簡。异颈盘筒的口径应与冷凝管未端相匹配）。冷凝管来端进人量筒的长度不得少于25mm，也不低于100ml刻度线，且不接触量筒内壁。量筒口应加适当材料的盖子，以减少液体的挥发。
实验步骤
GB T53487
记录室内大气压及室温。开始对样品均匀加热，控制从加热开始到冷凝管下端流出第一滴蒸馏液体的时间，低沸点物质（100C以下）为5～10min，高沸点物质（100℃以上）为10～15min，对于沸点高于150℃的物质，初馅时间可控制在15~20min。记录流出第--滴熬窗液体时的温度（校正到标准状况）为初馏点。移动量筒，使量简内壁接融冷凝管末端，使馏出液沿着量筒壁流下。适当调节热源，使蒸增速度均匀，沸点在100℃以下的物质流速约为3~4ml/min沸点在100℃以上的物质流速约为4～5ml/min。记录热瘤瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度（校正到标准状况）为于点。立即停止加热。如有要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。蒸馏后回收总体积应在98m」以上，否则尤效。6
结果计算
对于全浸式温度计，换算为标准状况下的温度按下式计算。+=+++C+A, +&tI
式中：-
式中：K
式中，n
实验中观察到的温度，℃：
一一观察温度受大气压影响的校正值，℃主温度计本身的校正值，℃，
一主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，C。C= K (101325 - Po)
P, = P+- AP, +AP+*..
实验物质的沸点随压力的变化率，℃/Pa：气压计读数换算到0C及45\纬度的大气压，Pa1室温下观测大气压，Pa：
室温换算到0C时的气压校正值（由附录A查得），Pa；(1)
纬度重力校正值（纬度人于45\时为正值，纬度小于45时为负值，由附录B查得），Pa。
At2 = 0. 00016h (t - 12)
主温度计水银柱露出塞上部分的高度，以度数的数值示，辅助温度计的读数，C；
水银的视膨胀系数。
对于局浸式温度计按下式计算：=f+C+A
式中：At
一温度计本身的校正值，℃；
其余各项同全没式温度计的计算。精密度
两次平行测定结果的差值，初馏点不超过0.1℃，干点不超过0.2℃。取算术平谢值作为测定结果。
（4）
温度，
77 000
375,41
437,58
462,42
342,44
167:42
205,94
385,16
410,69
GB 7534-87
附录A
气压读数温度校正表
（补充件）
390,03
355,61
381,81
373,27
148,89
246,25
355,19
463,80
504,45
气计附通
溢度，
170,22
GB 7536-B7
222,43
370,05
151,69
245,04
524,54
234,66
499,06
压计附属
温度.℃
378,74
425,85
注：摘自《气象常用表》
466,66
514, 66
GB 7584-87
10000-0
101400
573, 97
622,83
102000
103000
464,31
518,81
数，P
104000
：号）第一表（中央气象品编印一九七四年六月）第
545，
106000
224,63
448, 21
107000
226-75
313,58
452,44
单位由mmH换算为P。
GB 7534-87
附录B
气压读数纬度重力校正表
(补充件）bZxz.net
7700079000810008300085000870008900091000930.数，
9500097000
101000103000105000
200.95206.17211.39216.61221.83227.05232.27237.49242.7247.93253.14258.36263.58 288.80|274.0210191.74196.72201.70206.69211.67216.65|221.63226.61231.236.57241.55246.53251.51256.49281.4715
176.71181.30185.89190.48195.07199.66|204.25208.84213.43218.02222.61227.20|231.79236,38240.97156.3160.37164.43168.49172.55176.61180.67184.73188.79192.85196.91200.97205,05209.09213.15131.16134.57137.97141.38144.79148.19151.60|155.01158.41161.82165.23 168,63172.04175.45178.86102.02104.67107.32109,97112.62115.27117.92120.57123.22125.8728.52131.17133.82[36.47139.1278.8580.6682.48
69.7971.60
73.41 75.23
35.4336.35
38.1939.11
40.0340.95
注：摘自《气象常用表》《第三号)第表（央气象片编印86.10187,92
43.7244.64
R9.7391.54
45.5646.48
0.000. 00
93.3595.17
47.4048.32
-七四件六月）。单位出mmH换算为Pa名
异丙醇
正I醇
正戊醇
乙三醇
叔厂醇
2-乙基己醇
2—甲基戊酮4
2甲基己酮-5
乙酸乙酯
乙酸正丙酯
乙酸异内酯
乙酸正丁酯
乙酸异丁酯
乙酸仲「酯
乙酸正戊酯
酸乙烯酯
GB 75a4-—BT
附录℃
部分常见重要有机溶据的K值
（参考件）
K(×10+c/Pa)
注：K值数据摘自ISo4826-[980，单位由C/mmH各换算为C:/P±。附加说明。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由化学工业部北京化工研究院负贫起草。本标准主要起草人郭蕉玲，董蔚、宁文。
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