【国家标准(GB)】 有机化工产品结晶点的测定方法

UDC66t.7:536.42·536.5
中华人民共和国国家标准
GB/T 7533—-93
有机化工产品结晶点的测定方法aterniatinnfor
1993-12-30发布
rruetolliino nnint nf arognia1994-10-01实施
国家技米耀臀局
中华人民共和国国家标准
有机化工产品结晶点的测定方法>etermination fas crystallizing point of arganicchamical products for industrical ase本标链多限采用国际标准TS01.392-—19774结晶点测定1主题内容与适单范围
本标准规定了有机化下.产品结品点的定方法。本标准适用于结品点在10--150℃范程的有机化T产品。2方法提要
一通用克法
n/T 7533—93
代GB533-7
滤年或落化的有机化工产品在带压下群温，从液相到结晶的柑变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的但定所段的最高银度为器品点。3试剂
本标准所用试剂,在改有注明其他要求时，均使用分拆纯试剂31下弹剂
3.1.1无水疏酸钙。
3.1.2无冰氧化钙
3.1.3氧氧化销
3.1.45A分子筛，使用的需经离温600士50它活化253.2传热办质
3.2.1碎冰和岛盐的混合物,适用于作-10~0℃范国内的冷却介质3.2.2醇冰和水的合物或水，适用于作0至家激范国内的冷却介质。3.2.3甘油：适用于室温率150心滤润内的冷却或如热介质。A饮器
一般实验室仪器及
.4.1丰温度比：毁璃样状水假温度计分刻度0.1℃，水银球与中间泡距离不得大于5mm全说式并经过较正。
4.2捕助温度计；我璃捶状本银益度计+范菌0-~100℃分刻度1℃。4. 3 钻品管,转离制,外径25 mm,壁厚2 mm,长150 mml。4.4保护，装测制，内径28mm或38mm，壁厚2mm，长120mm4.5秒表。
4.6搅拌器，玻璃棉（直空3mm）或不钢领丝制（南税1~3mm），长160mm以上，绕成与轴成直角的环,直径约为20 mm，见图 1。
图衣接术监督周1993-12-30批准1994-70-01实折www.bzxz.net
4.7热爷：100ml.或500mL烧杯，4.日冷却浴，
4.8.1400mL要500mL烧杯
GB/T7533.-93
图！接拌器
4.8.2杜乱瓶玻璃带.内壁敏报，等积590--600mL。4.9否报板盖：质石棉板，原5~7mm。5仪器的安装
5.1加热浴，填充加热用介质。
5.2冷却浴，填充冷却用介质.
5.3杜瓦短，填充净却用介质，装在适合的上。5.4辅助温鹿计的位益：附于主度山上，使其水银缺位于主温度计露出试拌减面与结品点温密之叫距离的三分之一处，
5.5主源度计的位胃：用软木或像胶塞子固定在结品管口的中心处，水银露部距结晶要底都15mml以上，
5.6境伴器的位当：在主腿度计旁的塞子上钻一-孔，将捷拌器从孔中捕人续品管里：使之位于主提度计与综品管壁之叫，三者不得避，5.7落用混度计的位暨，穿过石棉板盖上的孔，入浴内的介质十，使水银球症邮距裕底部40mm处。5.8结品管的位，装入保护收果，5.9保护管的位量,固定在石棉板益中心孔利上，垂自于介质中。6试样的制垒
减悼试样，直接取样倾入结品誉里。固件试样，装入广口瓶或戒璃里，益紧案子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶溢度10~15心，使其全部穿化，帮勾，倾入结晶节单，在常渠下是小块、片、粉未等围体试样：混匀，催人结晶管里，然后放在罚热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶温度10～15使其金部熔化，测定的需要干燥的试样，根据试样性质新含求重的多少，分别采用不：可们保剂！需，开按产品标规定的力法进行干燥。
CE/T7533—93
将千焕剂加入已熔化了的试样坚，干燥剂的单约为试样的二分之，在与熔化试押相同的温鹿下下燥15~-20min，同时应报摇搅。将燥后的上部夜体试样悔入结品管里，注意不要带入十燥剂了分新步源
测定时链用的结晶管温度计,境拌器必源洁净千燥。践体试样结品点的测定，使用性瓦瓶作冷印咨的测定装置见图2，国2获件试结品点测定装置
1—谢断盟度计：2---半图度计：3陷超座计14杜瓦底5—降却升质：6杜瓦瓶座，7误护者，6一站品管！9拌器
阅悼试样结品点的测定使用焕杯作冷却浴的测定装置见图3.GB/T7533—93
图3固体试样结晶点测定装些
[一辅助度计：2—士退度计一裕题度计：1一右格垫15—结品管8—保护17加热落或冷却浴18--加热或降却介质探并器
将按第6章制备的试样，倒入结品管里，谢节试样准面+高于主温度计巾间池上缘约15m血，试样填充高度约在60m，将已经装好逼度1、搅拌器的于离在结品管口处，使温度计水银球底部臣离站品管底部15mm，并处于垂直状态。控制站品受内试样温度不超过结品点5C，然后将结晶营插入保护管重，放人烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷单浴中。控制冷邮介的温度低于结品点5子：当试样温度下降至高于结晶温度3时，开动种表，记录时间和海虑，同时开始上下搬拌，上下移划3Cmm，撬拌速度60次/rain左右，搅拌器不得接性结晶管壁和盗度计，开始退度每下降(.5亡记录一次，接近结品度时，每下降心.1它记录一次。测定有过冷现象的试样时，开始竭度下障低于结晶温度随后迅速自然回升，达剂一定高退度<此时停止概持），并在此温停留一段时间（见图4），然后温度又单新下降。此时高源虚即为结晶点GB/T7533—93
节品服质
图4有过玲现象试样的羚却曲线
温度自然回升之前，最温度不拉比所测结晶点低3。测定无过冷现象的试样时，在温度下降过程中，某一段时间单温度处于恒定（此时应停止搅拌）不再升高，而重新下降（见图5）此恒定温度即为结品点。3
函5无过玲现专试拌的冷却曲线
在谢定过程中，当出现温座下降到比结品点低3亡，试样仍处于液态时，表示已经出现过冷现象，应用原或重新取样进行测定。
8分析结暴的逆和计算
81冷知践法：
在测定过程中记录的温鼠为龄坐标，时间为按坐标，绘制冷却制钱。曲线中水平线段所表示的想度为试样的结晶点。
8.2观赛法
在测定过程中可不做误度，时间的记录，直接观衰到保持的恒定所段的世高盘度为试样的结量点，8.3当对测定结果发生争议时，以冷却曲载法为准。B.4分析结果的计算；
结品点（）按下式计算：
t = + + 0, 000 16(, — t,)式中，\，.·主煜度计读数，视结品点，心一生温度让的格正值，℃！
2—葡助盗度计的读数，℃：
耳、一主爆度计瞬出试样液面的减数与视结通点的读数章，0.00016——水渠的挝膨胀系数。取两次平行测定结果的再术平均值为测定结果，两改平行酬定路集之差不保大于c.1，附加说明，
CB/T753393
本标准中华人民共和国化学工收部提出。本标准自化工部此化工究院归几。本校准山北烹化工研究院，端酉化工总厂负贵辉草。本标准主要起草人胡并芳、马秀生，
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。