【国家标准(GB)】 工业用挥发性有机液体 沸程的测定

[Cs 71. 080. 01
中华人民共和国国家标准
GR/T7534—2004
代GB/T7534—158
工业用挥发性有机液体
沸程的测定
Yolatile organic liqulds for industrial useDetermination of boiling range(IO 4626 :1980, Volatile organic liquids Dietermination ofboiling range of organic solvents used as raw materialx, M(oD)2004-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标化管理委员会
2004-12-01实施
CB/T7534—2004
本标证格改采月1）436，1S80挥发性有机减体原料月有机溶剂滤的测定类文版）。本标准起JS0)4626：：950蛋新起单，在附录A中列出了本标准事条编号与I5门4636,1130章条缤号对顺·龄表，
虑到我鸣国情，本标推在采历1S456，1985做了-些修改：关技术性异三编人正文并在它们所泌及的条款的页达查自处用乘内单微标识，在除录H中给山？本标准与1S0462980技术生举外及尽除习的一览表以供考，本标难代替GH/T753419874工业拦装性有机没体谢程的测定3.本标准与GB/21--187相比主要变信效下：将标准适用的点范周由（50~200）修改<~33)：年额势段，不版的第1车，
塔加230ml染确烧报规格（1987年版的3.1,不版的1.7)，调些了温度计的寸规格（1U%，版的3.2本版的5.2)：增加快用电！热器的饰装置医！见阁3；增了安全改政防折施和超过慈的固素及操作科意事项（见常。章和第9市）：说了双玲却水瓶型的求（1987年版的莞1章木版的7.1）一增加了对试样温展的要求（见4：对可收总体质要求面不小于改为：于非能调般体不应小十%述积分效和对于粘耦液体不虚少于5元（≤积分数197年款的第5章；太版的6.6)；增加广沸点端压力之化效证值衣中化合物的料类（附求），给出了克法特密变（见JU.A)
本标带的附录户、对录日利附录为资粒忙附：本杯准由中国利花学工业商会供出。本标准:全医化学标准化装术员会有机分会（CSB.SF℃63/S2)归=。本标滩起常单位中国右油化二股份在限公司北之化工严究航本标准工要起总人：部玲、董射本标准于18？年？月首次发市：工业用挥发性有机体沸程的测定GB/T 7534—204
警告一本标准未担及同标循使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和储床措施，并保证符合国家有关法规规定的象件。有关的安全和预防措独的说明见第6款、1范围
本标准划定了折发性有机敏外沸强的源定方法。本标准适用于常压下决点在（30一30；笔·井且在蒸缩过程中化学稳定书有机液（如经.酯.醇、酮.醚及益似的有机化合物
2规范性引用文件
下到文件中的条款通本标准的引用而成为本据准势活款。比足注数的用文件，其留后能有的悠改单（不包括缺误的内容或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励低期本标游达拟说的备方辨究是否可使用这些文件的世新本。凡是人计期的用文性，其最您木适用本标准，/32业化学产5采样安通（GB375—1：IS65：973术语定义
别术算和定义活用一本标滩，
初馏点initiulbuilingpoiut
生标条件下苯谣，第滴冷凝减以冷凝音末端滴下时察到的屏间温度（必县时进行粒正）。3.2
干点drypainl
标谁条件下蒸确，获衡瓶底最后一滴液外燕发时观案到的穿间短度，忽略不计蒸储瓶壁和猛度斗上的任间继年（必要时进行校正），3. 3
沸程barilingyoge
初视点与点之间的温度问两，
资点点o.aboiotbzxZ.net
江标准条件下燃巡：放临进行到比研段观察到的最当湿进（必要时进行校正）。4方法提要
在热条年下.对123m山试样半行感衡，有规冲地观案温计读数租冷凝激体积：然温质汇1逆取刃链点和干点，妮测效据经计算得到就测达详的沸差：结果校正到标准次说下：5仪器
5.1蒸愉烧瓶
耐热班制成：量为1UumI.或2uumL，如医1所示。什：为的在新燃瓶十的划热现函，可在烧瓶的底都放少量酒石配，经热分解生配递沉舒在烧顺部：所将值手水灿洗月历削求控，烯空（测补划于双内能醇的两免其切调点的法定蒸喝烧单地GB/T 7534—2004
声治的目表召的获分好物》、
5. 2 温度计
榨状水银玻璃型，充氮，抛密时底，且符合表要求。若采用全运式温度计，分实低应为G.【T或心.2并应深用到温度计对丰温理计在杰增过户爵出案二部分的水银生进行校正，辅协温废计般为榨状水鼠玻璃型，温范国为(U~50)℃.分度值为1使用者可划提被测物质的特点疏托满足情要求的其池温度计温度计在传用之前应盘行检定。表 1
国·较长
到恶线
最大范所
总民/mm
安低8度：
艾府至量低标
最商东想认
交成下是高标
急度作真.r
服腔光市
E热至·
32C.7533:75404-75414-6x
温度计规格
424-6xn26-hb 137-51245 74J5C-55 105C-7 167C-75.ub
2--785-1c7~178~.152F~2121.48--202178-2212825223--77243--3023. 2
6. 5 -.7. f
15-·20
-*5--145.
：这整牌符ASM\AST组性量准规\（1S45原社15.3通风罩和酮热席瓶
(>255)
使州煤气灯的通风军，面为制形，功和下底均于口，用0.7\n，mr后的金属乐制或，通风单的两个正各在性个直径为mm的圆孔，其中心应低于胃预猫的。通风罩个而上，每一面部3个直径为125的画孔，其心在适翼底尝上2：m，风单两负项微下有些直药挡.用士安装冷凝觉。通风罩正面开门。风置尺1及孔的位置如图2所小。通风率水乎支举两以限质的6m厚的石献热医板，中间有回，上快孔径约为50下块孔轻的为110mm，两孔在同一圆心三。过热隔板应与通风单的叫壁严密物合，确长热源产4的热量不从匹边收发出米。石棉市热两板也可用弱架和两瓷析代替。当快用电费器时.用一个原度（3.~6>m心孔点径为32ma)或mm，边长为15ummGB/T /534—2004
的止方形脚板，自接放在中加热端工，当用电加热器时，通区军下部用调节支架来调节，使加热器范合获谁烧瓶的高度见图3.
关常为安表
内在2:
75°+3″
正视围
200 ml
外帮73±1
图一森遍烧瓶
单让为海术
(的san长,.oc150
国限究务公
国2使用煤气灯教蒸调装罩
一时新备
GB/T7534—2004
医护善
变收用
5.4热源
逐度计
新愉桃
田3拽用电加热器的幕幅装摄
的快为
沙漂管
可调市的烘二或加热选。业产生足够的热量，快流白泌接6.2所规定的幕第速率流出，应使有与样灯问热相比较能得到满就结果的中如热解，共成考虑引起过热的因系。其他能满足试验求的热源也可
净：若也用中心热，加盘百径皮草小，1*
5.5冷露露
股为75mm左右：电护效常原以0~xW可调，单光
4kn±1
图4五型凝器
5.5.11型冷整端如用2中所示，冷额带由长的>50mm无缝黄销管成，其外径141mm案厚（0.8--0.9)l外用是金网描，冷影管在格中与冷却滤的携长终为mm，上求联问分长约cmmGB/T7534—2004
底常要出部分约为1mm.间下写曲部分K约76mm1问下李出快其在然增时能与接收器内接触：接点应在接收器仙端以下（25~2)m。冷凝管下端切央锁。金属情容率少于5.=1。底端有进口，上端有出水甘，
5.5.2翌冷避如图4所不，班硅酸盘破制。冷器内管：内价114.C十1.0)mm壁序：（1.3-1.5）mm直管部分长：600一10）mm层变管长（55士mm弯角座：3=%冷疑册水套长厘，450+10)mm;水类来外径，(a5±a)mm，5.6援收器
奔的量效座1，见图5。
单位为米
5.7气压计
精度为0,1kPa.
6安全和预防情施
图5箍收器
6.1有关采样的安全应符合GB/丁3723的规策。6.？荣些落剂和化学中间件，特别是醚类和不饱和化合钩·在存改过小可能产生过基化物。当蒸铺这其化学品时，特别是在接近干点时，这共过氧化物可能存在漫炸的危险。如有峻要应阅为进行过氧化物的试验，或采取活当的热的摘随。兰：过氢化物试金，在与试年等体积内预无加人约100m%慎化纳或阴押的球乙酸加(0.5-1.G)m1,判试样，里现黄色·尔试碎中有浓的过祖化物；出许么·指小试样中有较高度的过血化称，6.3绝大多数有枕落问和化学中间达都会燃烧，蒸简时归能若火，应采取预龄措随，如：检查烧粮是否有裂盘，检查装置的密时性及各有防护罩等，应有足的通风设吨，使在然增装置固用率剂的蒸气浓度恬丁爆炸极限，并且在整个二作区读内的陷剂然气极度低于阔值。GB/I7534—204
7仪器的组装和试验准备
7.1组装然堆装胃如图2或图3所示，检售各部的完好性知各连按处的严性，用柔软小起飞的布济消冷凝增开使其干森，
7.2每照附录门表.1选取湿度计或使用得产品际准中要求的温度计。选取用识度计变发应包该产出的全部增老：物温度用合的胶室或木室同究在烧所颈中，使温度计收泡的上案与蒸增挖瓶预上就瓶支管连接处的下端水平：芯使用全臣式组度计，则抵助温度出险在盘度上使式水钩球位丁在沸点时主温质计辞出塞上那分的银忙高要的二之一处7.3将蒸增瓶固定在带州热两检孔图的位普上共合月掌与冷凝吧上端紧密速接且生支空通人冷轻些药25证m：升在司中心线上：7.4在冷整靠内改人见够导约适当温度的冷如水，业能保证蒸谁开始时和蒸缩过程中的冷时水润需符合表2要求：
表2却水通魔和试样温度
50 以下
5t--70
70--159
8分析步率
除中水带座
总位为摄度
试样安
10-·2-
21--31
2a~ 31
8.1用清诺下媒书：00）ml.量（5.6量取（[00=0.5)L获2谐节归湿度的试样，倒人蒸增烧瓶中，将量尚沥下155~20s。对于粘销滋体，应使量简辆十里长时间，位不座超过5%，免试排流人慈谣册支管。
8.2将蒸润烤瓶冷懒半按好，桶可品度计，圾样盘算不需十燥直接效在冷凝世下端作为接收器：冷凝管末端人景简的长厘不应25mm，也不低一10L刻望线。量简应加适当料的益子，以磁少来约诉发或气进人，若栏品的讲点在亡以下，将早前放在透明水济中，并课动湿宽如表2所示：
的，3对」不同出温度闪试样，需短判断选搭最止探作条件以得到可接受的猜更：一最情况下，初馅点低于1C心的试样，可选用孔轻为32mm的的热板从计始热到愉出第一满液林的时间为5-19)m蒸从流瓶频部上升到支管的为（2.5-~3.5）；划点高十150它的试栏，4送月孔径为38mm的尚热柜，从并始热到确出第滴液怀放时例为（:3~15)min，然气从烧地系部上升到支管底有足够的流，使得增止第滴池体的间士15勿证以内。记学就击第一减热留浓本归的温度（校正到标状沉）为留点。多动止简，使电偷内联提盘冷凝管木制，使窗出渡老量简确流下，适当淘热源，傅蒸馅速废药为（~：），如有要，不可短图下的出年积或不爆出年积下的温。记改态甄房量后一滴液体汽化止的群间温度（校正到标准状改为十点。立即等止加热。如不能得十点运到十点兼式详就发生分解市有蒸气或依州雾迅速题出，或在温度计上已观察到最尚理心在烯版的式部尚有液体残的证录书境家，8.4当不笼决于点时，将所观账到温度计高温度作为终点报告。在试详发生分解忙，随若热气和被灿雾的迟逆迦出，蒸增湿度带会有规慢的下降，记湿患并以分睾点报告。如木发生群，则达到瘤凹%（件板分数)点后mm记录所观察究的展高温度，井以终点，m\报告，表明在给定的时间质内求能达到真实的终点，跨点不得超述到达增出多%<体积分数）点后5min。8.5该按利记录大气R，精确到.1ka：时记攻率温。G
GB/T7534--20D4
8.6对本粘调的满程小于10它的随体，所英得的增出波总改率底不少于心火（休积分数）而对粘得你且弹程大于10约减体，应达到增出杀（积分数)的收率，如果收密达不到以上要求，应至试验。8.7如有伴何我液存在，冷至室温，将求液例人一个只有0.1rI.分刻度的厨简中，取其体积作为残浓记录：在冷概署管三游下后，读取锦出液的总体积作为制收记录。100减大残减设回收录所得的差作为蒸留锅艳
9引起过热的因衰及绍作注意事项9.1 导亩
通常：引起蒸气周用的溢度爆过与液达达成平绝的然气温度的任妞条竹都将适成过热以下为导致过热的持定内来，应加以逛免，9.2火焰与藜谢烧瓶接性
底用以下方达造免煤气火焰与蒸馏烧瓶接敏：9.2.1保持石拥板的尺寸追确和规定的孔径，并孔应呈圆形，光不规测诊状，9.2.2使用役有裂缝的石构板：
9.2.3将蒸淘烧瓶紧密地发装在耐热板的孔上，9.3加热的应用
对煤气灯的效置位鼠布火焰的特性底注真如下：9.3.：将想源高按放置在蒸增烧瓶下妇，任付离部会使用区客气温度升高至高十热编烧瓶的温度！
9.3.2所用的火焰不应比需云约有更大的筷载面，而且火焰应不发光：9.3.3煤气灯的位置，使个发类的安全燃烧区在副热端极下而约20mm处。9.4外热品
外来热源（阅如光直射会选成过热。9.5设备条件
至新使用义器时整行细离赛后伴使用。对于低肆点物质，在开始试验脂应将仪器冷却到室温。3.6电加热器的使用
通常，电刘熟器会引起过热现家，只有对比煤气灯的使用结果后才能使用，返过选样真有最小瓷财料结构并能联使如热面积集中在最小区城内的电加热器，可海电加热器所造成的过热效应磁到最小，但个能完全消席。间样的，以上措纯只能减少但不能定全消除国在置于需谢烧瓶下方的耐热板用固的冬会热量辐射.
30结果计算
10.1按照一定的标游方法或经有关检定部门对温度计内径和水银球收缩进行校正。10.2按限式(1)对需逐计读数进行气未偏离标准大气11按正，取温度计读数郑校正值的代数和为测定给果，校正值（》的计算妇下，()K(101,P)
佛点陷下力的变化率.单位为摄氏度单帕（/Pa也附录表C.1龄品：P—通过表校止判试验气，单位为于咱）。 1?
注：未列丁表.【中其化合的K但可文此中联源，对军部孩性类知所德定为款你点地测温标的0.00012件
10.3如尽莱确必围不醒过2么，温坐计和气压的综合校证，川按说案到的罐出（体识分数)的沸点和表C,1中给山的在11.3kP：的标准沸点之差进行校正。GR/T 7534--2004
10.4试样的沸强由初瘤点利点之间的湿质间随表示：单位为凝氏虚（C:>11精密座
避过统计分析，式验究内试驱结果的情也座与试样的练度和沸点有关。“般言，帮案度随试详纯展的提高和点的降低而提高，对于在发祖下诱程较宽范混合物其搭密度较关。11.1量真性(r)
在同一试验室，所一操作者停用相同世备，安相同的试力法，并在短时间内对网-被测对案相立差文进行测试得的两次独立谢试结是的绝对案俏不人于丧所示的值，以人于表3所示的值的情况不超过5%为前提，
11.2再现性(R）
在同的试验案，由不同的操作者快月不同的设等，接相同的谢式方法，对同一被测对象瓦独立进行试缺得的两次独立测试站果的些对差值不大于表3所尔的值，以大于表3所示的的情况不部过为前提。
囊 3 精变度
试壁性料
二道醚之能
很合物
芳垂烃
忠超汽堂
实整报告
实验报告至少应包括下列内容；a）被测试的类型和特性：
机型点
b）对木标准或相应的困家标准的引用：. 45
50%点
0.351c.25
）在产品说期书十要求记录的试惊结果，如果不需要报告详细的站果，则推告包·现察休积下的校正温度，残嵌、可收及获馏损失的积分数：）：上产品说要书中的规定有在何的遍差）或数推
附录A
(资料性附录》
本标准章条编号与1S04626：1980事绪号对照.1表A.1给出广本标炭音象消号与19)4526，1980条编号对随表，表 A.1本标准革录编号与TSO 4626：1980章象编号对照本京栏章承据号
5, 1.F. 2
5, 5, 1
4. 1,4. 2
!1.1.11.2
GD/T7534—2094
时位的示际准章然第号
3. 1,3.2.3.3.3.1
s. 1,s. 2
5, 3,5, 5, *,5. 3. 2,5. 4
7. *.7- ,7. 2. 2.7. :. 3
6. 1,8. 2
8. 3.E. 2. 1.E. 3. 2.5. 4.8. 5.8. 6.
1o. .. n. 2
in, a,1n, 5. ..0. 5. 2
GB/T 534—2004
列录B
（资料性附录）
本标准与IS04626：1980技术性差鼻及其原因.1表3.1给了本标准与I50626：188C的技水性差片放其系因的一览表表B.1本标准与1S04625.1980技术性差异及其原因本标再的
章务消号
技术佳茎示
将1504525：19%0弟：章的\汁\内在弟6章中出，
5了关于安全后题的提示论，
川「我质医拒应标准·素川国好乐性。增和13cn规格的蒸通烧頭
增加对光果用金漫式温康计的精寒要求和辅温硬计的基本要求。
加玲游器
增加州川关举实个区家标准
增加了对完用全境温计时利助湿医什的位要求，
在精两的文了叙述上有所训整
人标难不适丁长的织述，
以会我月月间，
此现将蒸烧柜开我使用校，
元许来川个经式湖度计，
此种冷脱爱在我国使用致咨巡，以合回回情
限政合我国国情：
制举回你准泊导划则行编号，
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