【国家标准(GB)】 化学试剂 硫氰酸钠

GB/T1268--1998
本标准给出了优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯非等效采用美国化学协会ACS（1987）标准中“硫氰酸钠”。差异如下：1标准编写
根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2规格
2.1项目
本标准比ACS标准多含量、澄清度试验、还原碘的物质三项。2.2指标
优级纯的水不溶物、氯化物、硫酸盐、铵盐、铁、重金属六项指标严于ACS标准，其他各项与ACS标准相同。
2.3试验
本标准氯化物、硫酸盐、铵、铁、硫化物、重金属的测定方法与ACS标准基本相同，但存在测定条件上的差异，实验表明，结果无显著差异。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是来用ISO6353-1：1982《化学分析用试剂一一第1部分：通用试验方法》制定的。
本标准修订并取代了GB/T1268一1984《化学试剂硫氰酸钠》,与前版本相比，增加了碳酸盐一项，并为采用ACS标准，在规格和试验方法上作了相应的变动。本标准自实施之日起，代替GB/T1268—1984。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人：陈俊儒、郭善培。本标准于1977年首次发布，1984年修订。678
中华人民共和国国家标准
化学试剂
硫氰酸钠
Chemical reagent
Sodium thiocyanate
分子式:NaSCN
相对分子质量：81.07（按1995年国际相对原子质量）1范围
GB/T 1268—1998
代替GB/T 1268--1984
本标准规定了化学试剂硫氰酸钠的技术要求、试验方法，检验规则和包装及标志。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601—1988
GB/T 602—1988
GB/T 603--1988
GB/T 619—1988
化学试剂氵
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
化学试剂
GB/T6682-1992
GB/T 9728—1988
GB/T9735—1988
GB/T 9738—1988
GB/T 9739—1988
GB 15346—1994
分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987)化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
硫酸盐测定通用方法（eqvIS06353-1;1982）重金属测定通用方法（eqyISO6353-1：1982）水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）铁测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）包装及标志
HG/T3--1168—1978化学试剂清度标准的制备及测定方法3性状
本试剂为无色或白色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。4规格
硫氰酸钠的规格应符合表1规定。表1
含量(NaSCN),%
碳酸盐(以Na2CO,计),%
国家质量技术监督局1998-10-20批准优级纯
分析纯
化学纯
1999-05-01实施
澄清度试验
水不溶物，%
氯化物(CI),%
硫化物(S),%
硫酸盐(SO,),%
铵(NH),%
铁(Fe),%
重金属(以 Pb 计),%
还原碘的物质(以I计)，%
5试验
GB/T 1268--1998
表1(完）
优级纯
≤0.0001
≤0.0002
分析纯
≤0.0003
≤0.0005
化学纯
≤0.0006
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1含量
称取0.25g样品，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加5.mL硝酸溶液（25%)，在摇动下滴加50.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO,）=0.1mol/L],加1 mL硫酸铁铵指示液（80 g/L),用硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH,SCN)=0.1 mol/L滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。同时做空白试验。含量按下式计算：
X = (Vi- V2)c X. 81. 07
m × 1 000
式中：X—.一硫氰酸钠的质量百分含量，%，X100
V,空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL，V,--硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；81.07-
-硫氰酸钠的摩尔质量[M(NaSCN)J,g/mol，样品的质量，g。
5.2碳酸盐
称取10g样品，溶于100mL无二氧化碳的水中，加2滴甲基橙指示液(1 g/L）,用硫酸标准滴定溶液Lc(1/2H,SO,)=0.1 mol /L]滴定至溶液呈橙色。硫酸标准滴定溶液[c(1/2H,SO,)=0.1 mol /L]的用量不得多于3.8mL。
5.3澄清度试验
称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3-1168—1978中规定的下列澄清度标优级纯
分析纯
化学纯·
5.4水不溶物
2号，
4号：
6号。
称取25g样品（优级纯取50g），溶于100mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测680
5.5氯化物
GB/T 1268—1998
称取1g样品（化学纯取0.5g），溶于10mL水中，加0.2g无水碳酸钠，在通风橱中滴加4mL30%过氧化氢，反应完全后，再加2mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至50mL。取25mL，加2mL硝酸溶液(25%）及1mL硝酸银溶液(17g/L）,摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯
与样品同时同样处理。
5.6硫化物
....0. 025 mg Cl +
分析纯、化学纯·0.050mg Cl。称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氨水、3mL硝酸银溶液（17g/L),，摇匀。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含0.02mg的硫化物(S)标准溶液，与样品同时间样处理。注：银氨溶液能够爆炸，测定完毕立即弃之。5.7硫酸盐
称取2.5g样品，溶于水，稀释至50mL，取8mL（化学纯取4mL）稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铵
+-**.0. 02 mg SO+*
...0. 04 mg SO..
-*0. 05 mg SO..
称取1g样品（化学纯取0.25g），溶于140mL无氨的水中，置于支管蒸馏瓶中，加5ml无氨的氢氧化钠溶液（320g/L），加热蒸出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收，加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇勾。溶液所呈黄色不得深于标推比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液：.....0. 01 mg NH..
优级纯···
分析纯、化学纯·..0.05mgNH.
与样品同时同样处理。
称取5g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯
分析纯
与样品同时同样处理。
5.10重金属
化学纯
.....0. 005 mg Fe.
...0.015 mg Fe;
..0. 030 mg Fe.
称取9g样品，溶于20mL水中，用乙酸溶液（5%）将溶液的pH值调至4，稀释至30mL。取25mL，加0.2mL乙酸溶液（30%)后，按GB/T9735的规定测定。溶液所星暗色不得深于标准比对溶681
GB/T1268-1998
标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
稀释至25L，与同体积试液同时同样处理。5.11还原碘的物质
....0.012 mg Pb;
..-0. 030 mg Pb :
..0. 060 mg Pb.
称取2g样品，溶于20mL水中，加1mL碗酸溶液（20%）、0.5g碘化钾及0.5mL淀粉指示液（5g/L)。用碘标准滴定溶液[c(1/212)=0.01mol/L]滴定至溶液呈蓝色，同时做空白试验。碘标准滴定溶液[c(1/2,)=0.01mol/L］的用量不得多于：优级纯此内容来自标准下载网
分析纯
化学纯
6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。包装及标志
.....0.8 mL.
....3. 2 mL.
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类，
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15,隔离材料：GC-2、GC-3，
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3，标签应注明“毒害品”。
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