【国家标准(GB)】 化学试剂 氟化钠

GB/T 1264—1997
本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯等效采用ISO6353-3：1987《化学分析试剂一第3部分：规格-第二批》中R88氟化钠”。差异如下：标准编写：根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。规格：本标准优级纯比国际标准多澄清度试验一项，水不溶物、碱度、氯化物等三项指标严于国际标准，其他各项与国际标准相同。试验：本标准干燥失重的测定方法与国际标准不同，国际标准用灼烧法，本标准采用易于控制温度的烘干法测定，实验表明，结果无显著差异。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1：1982《化学分析试剂一第1部分：通用试验方法》制定的。
本标准是在GB1264—84《化学试剂氟化钠》标准的基础上修订的，与前版本相比,增加干燥失重一项，取消了钾和铜二项，并为采用国际标准，在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准自生效之日起，同时代替GB1264--84。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人：唐思扬。
本标准于1977年首次发布，于1984年修订。658
分子式:NaF
中华人民共和国国家标准
化学试剂
Chemical reagent
Sodium fluoride
相对分子质量：41.99（根据1993年国际相对原子质量）1范围
GB/T 1264-1997
代替GB/T 1264—84
本标准规定了化学试剂氟化钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 601--88
GB/T 602—88
GB/T 603—88
GB/T 619—88
GB/T 6682—92
GB/T 9728—88
GB/T 9735--88
GB/T 9738—88
GB/T 9739--88
GB/T 9742—88
GB 15346—94
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标推溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）铁测定通用方法（eqvISO6353-1：1982)硅酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）化学试剂包装及标志
HG/T 3—1168-
3性状
化学试剂澄清度标准的制备及测定方法本试剂为白色粉末。有毒，溶于水，几乎不溶于乙醇，其水溶液能腐蚀玻璃。国家技术监督局1997-09-09批准1998-02-01实施
4规格
含量(NaF),%
澄清度试验
水不溶物，%
干燥失重，%
酸度（以H+计),mmol/100 g
碱度(以OH-计),mmol/100g
氯化物(CI),%
硫酸盐(SO.),%
氟硅酸盐(SiFc),%
铁(Fe),%
重金属(以Pb计)，%
5试验
GB/T 1264--- 1997
优级纯
分析纯
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01名称量。5.1含量
称取0.7g样品，精确至0.0001g。置于塑料杯中，加25mL水溶解，注入强酸性阳离子交换树脂柱中，树脂的处理及再生方法见附录A（标准的附录），以约5mL/min的流量进行交换，交换液收集于塑料杯中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加2滴酚酸指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。含量按式（1)计算：
(Vi- V2) :c × 41. 99
m × 1 000bzxZ.net
式中：-
一氟化钠的质量百分含量，%；
氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL，氢氧化钠标准滴定溶液的浓渡，mol/L；41.99-——氟化钠的摩尔质量[M(NaF)],g/mol；m—--样品的质量，g。
5.2澄清度试验
（(1)
称取2.5g样品，置于塑料杯中，溶于100mL沸水中，其浊度不得大于HG/T3—1168-78中规定的下列澄清度标准：
优级纯…
分析纯
化学纯
5.3水不溶物
2号；
4号；
6号。
称取10g样品，置于塑料杯中，溶于250mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738之规定测定。660
5.4干燥失重
GB/T 1264—1997
称取2g样品，精确至0.0001g。置于已在105℃士2℃干燥至恒重的称量瓶中，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算：
式中：α2—一干燥失重,%，
m1-——干燥前样品的质量，g；m2——干燥恒重后样品的质量，g。5.5酸度
m = m2 × 100
称取2g样品，置于塑料杯中，加60mL无二氧化碳的水溶解，加10mL硝酸钾溶液（300g/L），冷却至0℃，加2滴酚酸指示液（10g/L)，如溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于：优级纯
分析纯·
化学纯
5.6碱度
..1.0 mL;
.2.0mL
称取2g样品，置于塑料杯中，加60mL无二氧化碳的水溶解，加10mL硝酸钾溶液（300g/L），冷却至0C,加2滴酚酸指示液(10 g/L),如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0. 1 mol/L]滴定至溶液粉红色消失。盐酸标灌滴定溶液的用量不得大于：优级纯
分析纯
化学纯…
5.7氯化物
.0. 2 mL;
?0. 4 mL,
..*0. 8 mL.
称取0.5g样品，置于塑料杯中，加15mL硼酸溶液（40g/L）溶解，加4mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L）,稀释至25mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
5.8硫酸盐
......0. 010 mg Cl,
...0. 025 mg Cl;
0. 050 mg Cl.
称取0.5g样品，置于铂血中，加5mL水及10mL盐酸，在水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶于适量水中（必要时过滤），稀释至50mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯
稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。5.9氟硅酸盐
....0. 02 mg SO.;
.... 06 mg SO4;
...0. 10 mg SO..
称取0.5g样品，置于塑料杯中，加20mL硼酸溶液（40g/L)溶解，稀释至100mL。取3mL，稀释至5ml，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL661
GB/T 1264--1997
后，按GB/T9742之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取1mL试验溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯
稀释至5mL,与同体积试液同时同样处理。5.10铁
...0. 005 mg SiOs.
...0. 030 mg SiO3*
...0. 060 mg Si03.
称取1g样品，置于塑料杯中，加15mL硼酸溶液（40g/L）溶解，稀释至100mL。取10mL，稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯··…······
分析纯、化学纯
稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5.11重金属
..0. 002 mg Fe,
....0. 005 mg Fe.
称取2g样品，置于塑料杯中，加5mL水及10mL盐酸，在水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶于少量水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4,稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯
稀释至 15 mL,与同体积试液同时同样处理。6检验规则
按GB/T 619之规定进行采样及验收。7包装及标志
....0..01 mg Pb;
****0. 03 mg Pb
...0. 05 mg Pb。
按GB15346之规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类，
内包装形式:NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3；标签应注明“毒害品”。
A仪器
GB/T1264—1997
附录A
(标准的附录）
强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1.1交换柱材料：聚乙烯管；
A1.2交换柱内径：10mm~20mm；
A1.3树脂床高度：约400mm（膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)；A1. 4 树脂颗粒度:0. 2 mm~0. 8 mm。A2处理方法
取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂，应先用饱和氯化钠溶液漫泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24h，使其充分膨胀。排去水后，加入乙醇（95%)漫泡24h。用水洗至无醇味后，加入盐酸溶液（1+3)浸泡2h～3h，用水洗至中性，加入氢氧化钠溶液（100g/L），浸泡2h～3h，水洗至中性，再用盐酸溶液（1+3)漂洗，并漫泡24h，经常搅拌。用盐酸溶液（1+3)漂洗三次。
将经上述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3再生方法
将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液（1十3)漂洗三次，并浸泡24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液(1十3)漂洗三次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水漫泡，备用。663
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。