【国家标准(GB)】 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)

GB/T1270—1996
本标准给出分析纯、化学纯两个级别，其中分析纯等效采用ISO6353-3：1987《化学分析试剂一一第3部分：规格一一第二批》中R55“六水合氯化钻”。差异如下：1标准编写
根据我国国情，本标准增列了性状，检验规则和包装及标志三章。2规格
2.1项目
根据我国国情，本标准比国际标准多列硝酸盐、锰、铁三项。2.2指标
分析纯的镍和硫化铵不沉淀物两项严于国际标准，其他各项与国际标准相同。3试验
本标准含量、硫酸盐、硫化铵不沉淀物的测定方法与国际标准基本相同，但存在测定条件上的差异，·实验表明，结果无显著差异。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1:1982《化学分析试剂-—第1部分：通用试验方法》制定的。本标准修订并取代了GB1270—85《化学试剂氟化钻》,与前版本相比，取消了优级纯的级别，为采用国际标准，在规格及试验方法上作了相应的变动。本标推从生效之日起，同时代替GB1270-85。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标推由北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位：上海试剂二厂。本标准主要起草人：孙筱林、孙鸣凤。本标准于1960年首次发布，于1977年，1985年两次修订。683
中华人民共和国国家标准
國学试
六水合氟化钴（氟化钻）
Chemical reagent
Cobalt( I ) chloride hexahydrate分子式:CoClz·6H20
相对分子质量：237.93
1范围
GB/T 1270-1996
代替 GB 1270-—85
本标准规定了化学试剂六水合氯化钻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601一88化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602-88
. GB/T 60388
GB/T 619--88
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
化学试剂采样及验收规则
GB6682--92·分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T 9723--88
GB/T 9738—88
GB 15346-94
3性状
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
化学试剂水不溶物测定通用方法（egvISO6353-1：1982)化学试剂
包装及标志
本试剂为红色或红紫色结晶，溶于水及乙酸。4规格
氯化钻的规格应符合表1的规定。表1
含量(CoCl2 · 6H20),%
水不溶物，%
硫酸盐(SO,)%
硝酸盐(NO),%
国家技术监督局1996-08-22批准684
分析纯
化学纯
1997-02-01实施
锰(Mn),%
铁(Fe),%
镍(Ni),%
铜(Cu),%
锌(Zn),%
硫化铵不沉淀物（以硫酸盐计），%5试验
GB/T1270—1996
续表1
分析纯
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1含量
称取0.4g样品，精确至0.0001g。溶于50mL水中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0. 05 mol/L]滴定至终点前约 1 mL 时,加 10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH～10)及 0. 2 g紫豚酸铵指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。含量按下式计算：
X = X2389× 100
m ×1 000
式中：X—六水合氯化钻的质量百分含量，%，V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL，一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，mol/L237.9—-六水合氯化钻的摩尔质量[M(CoClz·6H,0)],g/mol,m——样品的质量，g。
5.2水不溶物
称取10g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.3硫酸势
5.3.1不含硫酸盐的六水合氯化钻溶液的制备称取1g样品，溶于20mL水中，加10mL95%乙醇，2ml盐酸溶液（10%），在不断振播下滴加5mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至50mL，摇匀，放置12h～18h，过滤。5.3.2测定方法
称取1g样品，溶于水，稀释至50mL，取10mL，加5mL95%乙醇，1.mL盐酸溶液(10%），在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取10 mL不含硫酸盐的六水合氯化钻溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶分析纯
..0.02mgSO4.
..04 mgSO.
化学纯
加3mL95%乙醇，0.6mL盐酸溶液（10%），在不断振摇下滴加2mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至25mL，摇匀，与同体积试液同时放置10min比浊。685
5.4硝酸盐
GB/T 1270—1996
称取1g样品，溶于10mL水中，加10mL氢氧化钠浴液（100g/L），在水浴上加热10min，冷却，稀释至 100 mL,过滤。取 10 mL滤液，加1 mL氯化钠溶液(100 g/L)、1 mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(CcHsN,Na:0S,)=0.001mol/L],在摇动下于10 s~15s内加10 mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标推溶液：分析纯
化学纯…
稀释至10mL，与同体积滤液同时同样处理。5.5锰
按GB/T9723--88之规定测定，其中：5.5.1仪器条件
光源：锰空心阴极灯，
波长：279.5nm；
火烙：乙炔-空气。
5.5.2测定方法
..0. 02 mg NO3*
..0.05 mg NO3.
称取10g样品（化学纯取2.5g），溶于水，稀释至100mL，取10mL，共四份。按GB/T9723-88中6.2.2的规定测定。
按GB/T972388的规定测定，其中，5.6.1仪器条件
光源：铁空心阴极灯，
波长：248.3nm;
火焰：乙炔-空气。
5.6.2测定方法
称取25g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723—88中6.2.2的规定测5.7镍
按GB/T9723的规测定，其中：
5.7.1仪器条件
光源：镶空心阴极灯；
波长：232.0nmz
火焰：乙炔-空气。
5.7.2测定方法
称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T 9723—88中 6.2.2的规定测5.8铜
按GB/T9723-88的规定测定。
5.8.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.8nmz
火焰：乙炔-空气。
5.8.2测定方法
GB/T1270--1996
称取25g样品（化学纯取5g），溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723-88中6.2.2的规定测定。
按GB/T9723--88的规定测定。
5.9.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯；
波长：213.9nm；
火焰：乙炔-空气。
5.9.2测定方法
称取10g样品（化学纯取0.4g），溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723-88中6.2.2的规定测定。
5.10硫化铵不沉淀物
称取3g样品，溶于50mL水中，加热至沸，加几滴氮水溶液(10%）至沉淀出现，加30mL饱和硫化铵溶液，摇匀，继续加热至上层溶液无色透明，稀释至120mL，过滤。取80mL滤液，在水浴上蒸干，加热除去铵盐，残渣用20mL.热水漫取，过滤，滤液置于已在800℃土25℃恒重的埚中，加0.5mL硫酸溶液(20%），蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃±25℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于：分析纯
化学纯
6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志
...4.0mgt
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；
内包装形式NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15隔离材料:GC-2、GC-3;此内容来自标准下载网
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。687
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