【国家标准(GB)】 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)

中华人民共和国国家标准
化学试剂
二水合氟化钾（氟化钾）
Chemical reagent
Potassium fluoride dihydrateGB/T 1271—94
代替 GB 1271—77
本试剂为无色结晶，有藓，具有潮解性，极易溶于水而不溶于醇，其水溶液腐蚀玻璃。分子式：KF·2H,O
相对分子质量：94。13（按1989年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂三水合氟化钾（氟化钾）的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂二水合氟化钾(氟化钾)的检验。2引用标准
GB 601
GB6682
GB9728
GB9735
GB 9739
GB 9742
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
硫酸盐测定通用方法
·化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG 3—119
HG 3—1168
3技术要求
重金属测定通用方法
铁测定通用方法
硅酸盐测定通用方法
化学试剂
包装及标志
化学试剂
清度标准的制备及测定方法
3.1二水合氟化钾(KF·2H,O)含量分析纯，≥99.0%，
化学纯，≥98.0%。
3.2杂质最高含量
国家技术监督局1994-03-23批准688
1994-12-01实施
澄清度试验
游离酸(以 HF 计)
游离碱(以 KOH计)
氯化物(CI)
硫酸盐(SO.）
氟硅酸盐(以 SiF。计)
铁(Fe)
重金属(以 Pb 计)
4试验方法
GB/T 1271-94
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1二水合氟化钾(KF·2H,O)含量测定称取1g试样，精确至0.0001g。置于塑料杯中，加50mL水溶解,注入强酸型阳离子交换柱(材质为聚乙烯）中，以5mL/min的流速进行交换，收集交换液于塑料杯中，用水分次洗涤交换柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液,加 2 滴酚酸指示液(10 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=0.5mol/LJ滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。含量按下式计算：
(V1 - V,)c × 0. 094 13 × 100m
一二水合氟化钾的百分含量，%，式中：
Vi—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL，V.空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L0. 094 13-
与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)1.000.mol/L>相当的,以克表示的二水合氟化钾的质量，
一试样的质量，名。
4.2杂质测定
试样称量须精确至 0.01 g。
4.2.1澄清度试验
称取10g试样，置于塑料杯中，溶于100mL水，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标分析纯，3号，
化学纯，5号。
4.2.2游离酸
称取2g试样，置于塑料杯中，加20mL无二氧化碳的水溶解，加10mL饱和硝酸钾溶液，冷却至0℃,加 3滴酚酸指示液(10 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0. 1 mol/L)滴定至溶液呈粉红色，并保持15s(溶液温度不应超过4℃）。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于：689
分析纯，0.50mL
化学纯，1.00mL。
4.2.3游离碱
GB/T 1271-94
在测定游离酸时,加入酚酸指示液(10 g /L)后,如溶液呈粉红色,则用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)一0. 1 mol/L>滴定至粉红色消失。盐酸标准滴定溶液的用盘不得大于：分析纯，0.18mL，
化学纯，0.36mL。
4.2.4氯化物
称取 1 试样,置于塑料杯中,加 10 mL 硼酸溶液(40 g/L)溶解，稀释至 25 mL。加 4 mL 硝酸溶液(25%）及1mL硝酸银溶液(17g/L）,摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯,0.02 mg Cl;
化学纯，0.05mgCl。
与试样同时同样处理。
4.2.5硫酸盐
称取0.5g试样，置于铂血中，加5mL水及10mL盐酸，于水浴上蒸干,再重复操作两次。残渣溶于适量水中（必要时过滤）,稀释至 50mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取 12 mL盐酸燕干后，加含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯,0.02mgSOk,
化学纯，0.04mgSOf。
稀释至20 mL,与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6氟硅酸盐
称取 0. 5 g 试样,置于塑料杯中,加 20 mL 硼酸溶液(40 g/L)溶解,稀释至 25 mL。取 5 mL,加2 滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液(5%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至 10 mL后，按 GB 9742之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取 1 mL 试样溶液及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液：分析纯，0.02mgSiOg
化学纯,0.04 mg SiO3。
稀释至 5 mL,与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7铁
称取 0. 5g 样品，置于塑料杯中，加5 mL 硼酸溶液(40 g/L)溶解，释至 15 mL，用盐酸溶液(15%)将溶液 pH值调至 2 后，按 GB 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯，0.0025mgFe,
化学纯，0.0050mgFe
稀释至 15 mL,与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.8重金属
称取2g试样，置于铂血中，加6mL盐酸溶液（20%），于水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶于少量水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4,稀释至20mL。取15mL,按GB9735之规定测定。溶液所星暗色不得深于标准。
标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：分析纯,0.01mgPb；
化学纯，0.05mgPb。
GB/T 1271—94
稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志bzxz.net
6.1包装
按HG 3-119之规定，其中：
内包装形式：G--5
外包装形式：W—1，W-3,
包装单位：第4类。
按HG 3一119之规定，注明“毒害品”。691
A7仪器
A1.1交换柱材质：聚乙烯，
GB/T1271—94
附录A
强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法(参考件)
A1.2交换柱长度：30~~40cmz
A1.3交换柱直径：1.5~2.5cm。
A2处理方法
取约500g强酸型阳离子交换树脂于烧杯中，加入乙醇（95%)浸泡2h。用水洗至无醇味后，加入盐酸溶液(1+3),浸泡2~~3h，水洗至近中性。加入氢氧化钠溶液(100g/L）,漫泡2~3h，水洗至pH9~10，再加入盐酸溶液（1+3），漂洗并浸泡24h，经常搅拌。将经上述处理的树脂装入交换柱，控制10～15mL/min的流速，用约400mL的盐酸溶液(1+3)洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3再生方法
将失效的树脂移入烧杯中，用盐酸溶液（1十3)激洗三次，加盐酸溶液(1+3)漫泡24h，不时搅拌，将盐酸排尽，再用盐酸溶液（1+3)漂洗三次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液(1+3)洗涤树脂（流速控制5～6mL/min）,再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人黎宗明、唐家蓉。本标准于1977年首次发布。
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