【国家标准(GB)】 化学试剂 氟化铵

GB/T 1276—-1999
本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。优级纯非等效采用A.C.S(1993)标准中“氟化铵”。差异如下：
规格：本标准比A.C.S标准多澄清度试验、游离酸、游离碱和氟硅酸盐四项，受检测条件限制不控制水不溶物一项。优级纯的灼烧残渣、氯化物二项规格严于A.C.S标准，含量宽于A.C.S标准。试验：本标准除含量、游离酸、游离碱外，其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标。
本标准是在GB/T1276-1984《化学试剂氟化铵》的基础上修订的，与前版本相比，放宽了硫酸盐、重金属化学纯指标,取消了铜一项。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1276—1984。本标准由中华人民共国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起革。本标准主要起草人：蒋兴昌。
本标准于1977年首次发布，1984年进行修订。710
中华人民共和国国家标准
化学试剂
氟化铵
Chemical reagent-
Ammonium fluoride
分子式:NH.F
相对分子质量：37.04（根据1997年国际相对原子质量）1范围
GB/T 1276—1999
代替GB/T1276—1984
本标准规定了化学试剂氟化铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601--1988
GB/T 602--1988
GB/T 603—1988
GB/T 6041988
GB/T 619-1988
GB/T6682--1992
GB/T 9728-1988
GB/T 9729—1988
GB/T 9735--1988
GB/T 9739-
GB/T 9741-
GB/T 9742
GB 15346--1994
HG/T 3484
—1978
3性状
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备酸碱指示剂pH变色域测定通用方法采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）氯化物测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982)铁测定通用方法(eqvISO6353-1:1982）灼烧残渣测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）化学试剂。
硅酸盐测定通用方法（egvISO6353-1，1982）化学试剂
包装及标志
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
本试剂为白色结晶或粉末，易潮解、易溶于水，其水溶液能腐蚀玻璃。国家质量技术监督局1999-09-16批准2000-06-01实施
4规格
含量(NH.F),%
澄清度试验
灼烧残渣(以硫酸盐计)，%
游离酸(以 NH,HF,计),%
游离碱
氯化物(CI),，%
硫酸盐(SO.),%
氟硅酸盐(SiF，),%
铁(Fe),%
重金属(以 Pb计),%
5试验
优级纯
GB/T 1276—1999
表1氟化铵的规格
分析纯
≤0.0005
≤0.000 5
≤0.0005
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品和pH缓冲溶液均按GB/T601、GB/T602、GB/T603、GB/T604的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。
5.1含量
称取0.5g样品，精确至0.0001g。置于塑料杯中，加20mL水溶解，加40mL甲醛溶液（1+1），摇匀，放置30min。加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=0.5mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持5min。同时做空白试验。含量按下式计算：
(V1- V2)c X 37. 04
m×i000
式中：--—氟化铵的质量百分含量，%；V,\—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V2—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；37.04氟化铵的摩尔质量［M(NH,F)，g/mol;一样品的质量，g。
5.2澄清度试验
称取10g样品，置于塑料杯中，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准：
优级纯
分析纯
5.3灼烧残渣
化学纯…
2号；
4号：wwW.bzxz.Net
…6号。
称取20g样品，置于已在650℃±50C灼烧至恒重的铂埚中后，按GB/T9741-1988中4.1的规定测定。结果按GB/T9741一1988中第5章的规定计算。712
5.4游离酸
5.4.1溴甲酚紫指示液的配制
GB/T 1276—1999
称取0.10g溴甲紫，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5.4.2测定方法
称取1g样品，置于塑料杯中，加50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴溴甲酚紫指示液，若溶液呈黄色（若溶液呈紫色，见5.5），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/LJ滴定至溶液呈紫色。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于：优级纯
分析纯
化学纯
5.5游离碱
.0.90mL;
.1.80 mL.
若溶液（5.4.2)呈紫色，其紫色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取50mLpH6.8的缓冲溶液，加2滴溴甲酚紫指示液（5.4.1），摇匀。5.6氯化物
称取2g（分析纯、化学纯称取0.5g）样品，置于塑料杯中，加10mL硼酸溶液（40g/L）溶解，用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标推比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯·
与样品同时同样处理。
5.7硫酸盐
....0. 010 mg Cl;
...0. 025 mg Cl ;
..0. 050 mg Cl.
称取0.5g样品，置于铂皿中，加5mL水及10mL盐酸，在水浴上蒸干，重复操作两次。残渣溶于水（必要时过滤），用氨水溶液（10%）中和，稀释至50mL，取20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯·
分析纯…
化学纯·
与样品同时同样处理。
5.8氟硅酸盐
.....0. 01 mg SO..
..0. 02 mg SO4;
...0. 04 mg SO4.
称取0.5g样品，置于塑料杯中，加20mL硼酸溶液（40g/L）溶解，稀释至100mL。取5mL（分析纯、化学纯取3mL，稀释至5mL），加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%)至溶液黄色刚刚消失。稀释至10mL后，按GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取1mL试样溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液：优级纯··
分析纯
化学纯·
稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。5.9铁
..-0. 008 mg SiO3 :
+*--0. 015 mg SiO3;
..0. 030 mg SiO3.
称取0.5g样品，置于塑料杯中，加10mL硼酸溶液（40g/L）溶解，稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。713
GB/T 1276—1999
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
5.10重金属
...0. 002 5 mg Fe;
..0. 010 rng Fe;
.0. 020 mg Fe.
称取4g样品，置于塑料杯中，加2g硼酸，用少量水溶解，稀释至20mL。取15mL，用盐酸溶液（20%）将溶液的pH值调至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液：优级纯·
分析纯…
化学纯·
..0.01 mg Pb;
...0. 02 mg Pb ;
.0. 04 mg Pb。
加1g硼酸，溶解，稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。6捡验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式:NB-7、NB-8、NB-10.NB-11、NB-13、NB-15；隔离材料：GC-2、GC-3
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。标签应注明“毒害品”、“防潮密封”。714
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