【国家标准(GB)】 化学试剂 硫酸铁(3)铵

中华人民共和国国家标准
化学试剂
硫酸铁（Ⅲ）铵
Chemi cal reage nt
Ammonium lron (Ⅲ) sulfate dodecahydrateGB 1279—89
代替 GB 1279 —77
本标准参照采用国际标准1SO6353-3－1987《化学分析试剂——第3部分：规格－批》中R43“硫酸铁（Ⅱ）铵”。本试剂为灰紫色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式：NH,Fe(SO,)2·12H,O
相对分子质量：482.2（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂硫酸铁（Ⅲ）铵的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂硫酸铁（Ⅲ）铵的检验。引用标准
GB 603
GB 619
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
采样及验收规则
GB6682
实验室用水规格
GB9723
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3--119
化学试剂包装及标志
3技术要求
硫酸铁（I）铵［NH,Fe（SO)2·12H,O）含量不少于：3.1
分析纯
化学纯
3.2杂质最高含量（指标以百分含量计）：名
水不溶物
氯化物（C1）
硝酸盐（NO）
钠（Na）
镁（Mg）
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准分析纯
·98.0%。
化学纯
-第二
1989-12~01实施
钾（K）
锰（Mn）
亚铁（Fe）
铜(Cu）
锌(Zn)
铅（Pb）
试验方法
GB 1279-89
分析纯
化学纯
本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1硫酸铁（Ⅲ）铵［NH,Fe（SO.)，·12H,O】含量测定称取1.2g试样，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于50mL水，加3mL盐酸及3g碘化钾，于暗处放置30min，加100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2SzOg）=0.1mo!/L）滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。硫酸铁（Ⅲ）铵［NH,Fe（SO）·12H,O】含量按下式计算：X=
(Vi-V2) ·cx0.4822
式中：X一一硫酸铁（Ⅲ）铵之百分含量，%，Vi
一硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量，mLV，空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量，mL；C
一硫代硫酸钠标准滴定溶液之浓度，mol/L，× 100
试样质量，g，
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S,O3)=1.000mo1/L］相当的,以克表示的硫酸铁（Ⅱ）铵的质量。
4.2杂质测定
试样须称准至0.01g。
4.2.1水不溶物
称取50g试样，溶于200mL沸水及2mL盐酸中，冷却至室温，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于105±2℃电烘箱中于燥至恒重，滤渣质量不得大于：
分析纯·
化学纯·
4.2.2氯化物
4.2.2.1无氮化物的硫酸铁（Ⅱ）铵溶液的制备.2.5mg
称取8g试样，溶于100mL水及16mL硝酸溶液（25%）中，加4mL硝酸银溶液（17g/L），放置12～18h，过滤。
4.2.2.2测定方法
称取2g（化学纯称取1g）试样，溶于25mL水中，加4mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶724
GB 1279--89
液（17g/L），摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是量取30mL（化学纯量取15mL，稀释至30mL）无氯化物的硫酸铁（Ⅱ）铵溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液：
分析纯
化学纯·
与商体积试样溶液同时放置10min比浊。4.2.3硝酸盐
0.01mgCl:
.0. 05 mg C1 c
称取2.5g试样，溶于20mL水中，加热煮沸，在搅拌下注人15mL水及4.5mL氨水的混合液中，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50mL。量取上述溶液10mL（化学纯量取5mL，稀释至10mL），加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液【c（C6HgN,Na2OgSz）=0.001mo1/L］，在摇动下于10～15s内加10mL硫酸，放置10min，所呈蓝色不得浅于标准。标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液：分析纯、化学纯
稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4钠
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.4.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm，
火焰：乙炔-空气。
4.2.4.2测定方法
:0. 05mgN O 30
称取2g试样，溶于水，加4ml盐酸，稀释至100mL。取10mL（化学纯取5mL），共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.5镁
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.5.1仪器条件
光源：镁空气阴极灯，
波长：285.2nm
火焰：乙炔-空气。
4.2.5.2测定方法
称取5g试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL，取10mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.6.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5nms
火焰：乙炔-空气。
4.2.6.2测定方法
同第4.2.5.2条。
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.7.1仪器条件
光源：锰空心阴极灯；
波长：279.5nmz
火焰：乙炔-空气。
4.2.7.2测定方法
GB 1279--89
称取5g试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。
4.2.8亚铁
称取2.5g试样，溶于50mL水。取30mL，加1mL硫酸溶液（15%）和0.1mL新制备的铁鼠化钾溶液（50g/L），摇匀，加1mL磷酸，摇勾，放置10min，所呈蓝色不得深于标准。标准是取10mL剩余的试样溶液及含下列数量亚铁的杂质标准溶液：分析纯·
化学纯
稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.9铜
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.9.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.8nm；
火焰：乙炔~空气。
4.2.9.2测定方法
-0.01mgFe (1),
.0.05mgFe ()。
称取10g试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL，取20mL（化学纯取10mL），共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.10锌
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.10.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯，
波长：213.9mm
火焰：乙炔-空气。
4.2.10.2测定方法
同第4.2.5.2条。
4.2.11铅
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.11.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯，
波长：283.3nm2
火焰：乙炔-空气。www.bzxz.net
4.2.11.2测定方法
称取10g试样，微热溶于30mL水及1mL盐酸，冷却，稀释至40ml，取8mL，共四份，置于50mL分液漏斗中，一份不加杂质标准溶液，其余三份中依次加人含0.02.0.04、0.06mg铅（Pb）的杂质标准溶液，于上述分液漏斗中分别加人7mL盐酸，30mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去有机相，将水相置于50mL烧杯中，在水浴上蒸发至溶液约剩2mL，转移溶液至10mL容量瓶中1，稀释至刻度。按GB9723第6.2.2条之规定测定。同时作空白试验。726
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6
包装及标志
6.1包装
按HG3-119之规定。
GB1279—89
内包装形式：Gz-2、Gz-3
外包装形式：W-1、W-3、W-5，
包装单位：第4类。
按HG3－119之规定。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂四厂负责起草。本标准主要起草人宣淑贞、李宝祯。727
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