【国家标准(GB)】 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)

中华人民共和国国家标准
化学试
四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）Chemical reagent
Potassium sodium tartrate tetrahydrateGB 1288--92
代替GB1288—85
本标准参照采用国际标准ISO6353-21983《化学分析试剂——第2部分：规格-——第一批》中R27\四水合酒石酸钾钠”。
本试剂为无色结晶或白色粉末，不溶于醇，易溶于水。分子式:C,H,O.KNa·4H,O
结构式：HO—
·4H,0
相对分子质量：282.22（按1987年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂四水合酒石酸钾钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂四水合酒石酸钾钠的检验。2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602
GB3914
GB6682
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
化学试剂
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法
采样及验收规则
化学试剂阳极溶出伏安法通则
实验室用水规格
GB9723
GB9724
GB9727
GB 9738
GB9742
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂pH值测定通则
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG 3—119
HG3—1168
磷酸盐测定通用方法
水不溶物测定通用方法
硅酸盐测定通用方法
化学试剂
包装及标志
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施
3技术要求
GB 1288--92
3.1四水合酒石酸钾钠(C,H,O.KNa·4H,O)含量：优级纯
分析纯·
化学纯…
3.2pH(25C):6.5~8.5。
3.3杂质最高含量见下表：
澄清度试验
水不溶物
氯化物(CI)
硫酸盐(SO).）
总氮量(N）
磷酸盐（以PO，计）
硅酸盐(以 SiO;计)
钙(Ca)
铁(Fe)
铜(Cu）
铅(Pb)
还原性物质
4试验方法
≥99.5% ;
·≥99.0%;
.≥98. 5%.
优级纯
分析纯
%(m/m)
化学纯
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1四水合酒石酸钾钠(C,H.OgKNa·4H,O)含量测定称取0.5g试样，精确至0.0001g，溶于25mL水，注入强酸型阳离子交换树脂柱中，以3～4ml./min的流速进行交换。用水分次洗涤交换柱，洗至滴下的溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加2滴酚酸指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=0.1mol/L)滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。
含量按下式计算：
w = V=V)c× 0. 1411 × 100
式中；α—-四水合酒石酸钾钠的百分含量，%；V,—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2-—-空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.1411—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的四水合酒石酸钾钠的质量；
试样质量g。
GB 1288-92
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定免费标准下载网bzxz
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取15g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准。优级纯
分析纯
化学纯·
4.3.2水不溶物
2号；
3号；
5号。
称取30g试样，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。
4.3.3氯化物
称取1g试样，溶于25mL水中，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），播匀，放臀10 min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯
与试样同时同样处理。
4.3.4硫酸盐
4.3.4.1试验溶液的制备
..0. 005 mg Cl ;
..0. 010 mg Cl ;
.0. 050 mg Cl。
称取1.5g试样，溶于10mL水中，在不断振摇下，滴加盐酸溶液(20%）至生成的沉淀刚刚溶解（约2.2 mL）,稀释至15ml。
4.3.4.2测定方法
量取10mL（化学纯取2.0mL）试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%）酸化。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液(0.2g/L)与1mL氯化钡溶液(250g/L)混合（晶种液）,放置1min后，加入上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇勾，放置1h。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯
...0, 03 mg SO4;
...0. 05 mg SO.:
...-0. 06 mg SO..
稀释至20mL，加0.5ml盐酸溶液（20%）酸化，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5总氮量
称取1g试样，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液：优级纯
分析纯-
化学纯…
与试样同时同样处理。
4.3.6磷酸盐
4.3.6.1试验溶液的制备
-0. 02 mg N;
0. 05 mg N;
**0. 10 mg N。
GB 1288—92
称取2g试样，置于铂埚中，加热炭化，于700℃灼烧至白，冷却。加10mL水溶解（必要时过滤），稀释至15mL。
4.3.6.2测定方法
量取7.5mL试验溶液，加5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水溶液(10%）调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液（13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含0.01mg磷酸盐（PO.)的杂质标准溶液，加5mL水，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.7硅酸盐
量取7.5mL试验溶液（4.3.6.1），加5mL盐酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水(10%）调至黄色刚刚出现，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9742之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
..0. 02 mg SiO3;
0. 05 mg SiO3.
加5mL水，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10ml，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8钙
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.8.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.8.2测定方法
称取20g（化学纯取10g）试样，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。
称取1g试样，溶于20mL水中，加2mL氯化羟胺溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加3mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH6.5)及2mL1,10-菲啰啉溶液（2g/L），摇匀。溶液所量红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
4.3.10铜
按GB3914之规定测定，其中：
4.3.10.1测定条件
预电解电位：1.0V；
扫描电位范围：—1.0～—0.05V；溶出峰电位：—0.35V。
4.3.10.2测定方法
..0. 005 mg Fe;
-0.020 mg Fe.
称取0.1g样品，溶于30ml.盐酸溶液［c(HCI)=0.1mol/LJ中后，按GB3914中6.1条之规定，从“通入适当时间氮气”开始。同时做空白试验。4.3.11铅
按GB3914之规定测定，其中：
4.3.11.1测定条件
预电解电位：-1.0V；
扫描电位范围：—1.0～-0.05V;溶出峰电位：0.53V。
4.3.11.2测定方法
同4.3.10.2条。
4.3.12还原性物质
GB 1288-92
称取10g试样，加2.5g氢氧化钠，溶于200mL热水中，加25mL五水合硫酸铜溶液（70g/L），在95℃水浴里加热30min，不得出现沉淀或浑浊。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。包装及标志
按HG3—119之规定，其中：
内包装形式：Gz-3；
外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。
A1仪器
A1.1交换柱材质：玻璃。
A1.2交换树脂柱长度：15cm。
GB 1288--92
附录A
强酸型阳离子交换树脂的处理及再生（参考件）
A1.3交换树脂柱直径：2.5cm。
A2树脂处理程序
市售强酸型阳离子交换树脂，用盐酸溶液（10%）在烧杯中浸泡8h，在搅拌下倒入交换柱中，用蒸馏水洗至淋洗液无铁离子反应，再加盐酸溶液（10%）进行交换。试淋洗液中有无铁离子反应，如有，重复以上操作，如无铁离子反应，用水洗至淋洗液呈中性，将水放净。用乙醇浸泡2h，用500mL水洗涤后即可使用。
A3树脂再生
树脂失效后（表现在测得含量偏低或树脂有1/2以上变色），用盐酸溶液（10%）进行交换，再用水洗至淋洗液呈中性。
A4流速
交换样品或用盐酸溶液(10%)再生树脂时，流速一般控制在5～6mL /min，洗涤时流速可提高至10~15 mL/min。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人刘冬霓。
本标准于1965年首次发布，于1985年修订。1044
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