【国家标准(GB)】 化学试剂 磷酸

GB/T1282-
—1996
本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯等效采用ISO6353-2：1983《化学分析试剂—第2部分;规格—第一批》中R22\磷酸”。差异如下；标准编写
根据我国国情、本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2规格
2.1项目
本标准优级纯比国际标推多列色度、灼烧残渣、硝酸盐、还原物质四项。2.2指标
优级纯的氯化物、硫酸盐、锰、铅四项指标严于国际标准，其他各项指标与国际标准相同。3试验
本标准含量、挥发酸的测定方法与国际标准相同，钠、钾、锰、镍、铜、锌、、铅的测定方法与国际标准相同，但指明样品须经加压离子交换法分离主体后测定。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1：1982《化学分析试剂一第1部分：通用试验方法》制定的。
本标准修订并取代了GB1282--77《化学试剂磷酸》，与前版本相比，为采用国际标准，在规格和试验方法上作了相应的变动。
本标准从生效之日起，同时代替GB1282—77。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：王素芳、孙世铭。本标准于1977年首次发布。
中华人民共和国国家标准
化学试剂
Chemical reagent
Phosphoric acid
分子式：H:PO
相对分子质量：98.00
1范围
GB/T 1282--1996
代替 GB1282—77
本标准规定了化学试剂磷酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603--88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T605—88化学试剂色度测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）GB/T 610. 2-88
化学试剂砷测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）(eqvISO6353-1：1982)
GB/T 619—88
GB 6682--92
化学试剂
采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T 9723-88
GB/T 9728--88
GB/T 9729--88
GB/T 9735—88
GB/T 9739--88
GB/T 9741--88
GB 15346--94
3性状
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
硫酸盐测定通用方法（egvISO6353-1：1982）氟化物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）铁测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）灼烧残渣测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）包装及标志
本试剂为无色、无嗅、粘稠液体，溶于水及醇。密度（20℃)约为1.69g/mL。4规格
磷酸的规格应符合表1的规定。
国家技术监督局1996-08-22批准1997-02-01实施
含量(H,PO)),%
色度，黑曾单位
灼烧残渣，%
挥发酸(以H计),mmol/100 g
氯化物(CI),%
硫酸盐(SO),),%
硝酸盐(NO),%
砷(As),%
铁(Fe)，%
钠(Na),%
钾(K),%
锰(Mn).%
镍(Ni),%
铜(Cu)，%
锌(Zn)，%
镉(Cd),%
铅(Pb),%
重金属(以Pb计)，%
还原物质(以H,P);计),%
5试验
GB/T 1282—1996
优级纯
≤0. 000 2
≤0.0003
≤0.000 1
≤0.0002
≤0.0005
≤0.0005
分析纯
≤0.0003
≤0.000 5
≤0.0001
≤0.0002
化学纯
≤0.0005
≤0.0005
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601的、GB/T602的、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682一92中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取。
5.1含量
称取1g样品，精确至0.0001g。加100mL水，加5滴百里香酚酞指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液Ec（NaOH）一1mol/I.滴定至溶液呈蓝色。含量按式(1)计算：
X = V:cX 49. 00
2×100免费标准bzxz.net
m × 1 000
中：X—--磷酸的质量百分含量，%；氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；734
...............( I )
5.2色度
GB/T1282—1996
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;磷酸的摩尔质量[M（1/2H，P0,)]，g/mol；样品的质量，g。
按GB/T605的规定测定。
5.3灼烧残渣
量取0.6mL（1g)样品，按GB/T9741-88中4.3的规定测定（其中，用黄金埚、灼烧温度800℃±50C），结果按GB/T9741一88中第5章的规定计算。5.4挥发酸
量取30mL（50g）样品，注入250mL支管烧瓶中，加70mL无二氧化碳的水，加热蒸馏出50mL。于馏出液中加2滴酚酸指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得多于0.10mL。5.5氯化物
量取3ml（5g）样品，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
5.6硫酸盐
0. 010 mg Cl;
:0.015mgCl;
0. 025 mg Cl.
量取3ml（5g）样品，稀释至50mL，取10mL（化学纯取5mL），稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%)后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯
稀释至20 ml,与同体积试液同时同样处理。5.7硝酸盐
·0.01 mg SOk;
0.03mg SO4;
0. 05 mg SOk.
量取3mL(5g）样品，稀释至10mL，加1mL氯化钠溶液（100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液[(Cr.H.NzNa2O.S2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加入10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液：优级纯·
分析纯、化学纯·
与样品同时同样处理。
0. 015 mg NO33
0. 025 mg NO.。
量取1.2mL(2g)样品，稀释至30mL，注入定砷瓶中后，按GB/T610.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
0. 002 mg As;
0. 010 mg As。
GB/T 1282--1996
量取3mL（5g）样品，稀释至100mL。取10mL，用氨水溶液（10%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯
分析纯、化学纯
0.005mgFe:
0. 010 mg Fe.
稀释至10ml.,用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2，与调节后的试液同时同样处理。5.10钠、钾、锰（优级纯）、镍、铜、锌、镉、铅按GB/T9723的规定测定，其中：5.10.1仪器条件
光源：空心阴极灯；
火焰：乙炔-空气；
波长：钠589.0nm（或330.2nm）、钾766.5nm、锰279.5nm、镍232.0nm、铜324.7nm、锌213.9nm、镐228.8nm铅283.3nm(或217.0nm)。5.10.2测定方法
实验用水应符合GB/T6682一92中二级水规格。按附录A(标准的附录)将加压离子交换器安装好。离子交换柱中装有颗粒的直径为0.02 mm～0. 08 mm,交换容量为 4 mmoL/g～5 mmoL/g的强酸性阳离子交换树脂。取1.2mL（2g）样品，加入4mL水，混匀。打开交换器上盖，将样品注入样品管中，拧紧上盖，旋转阀门，向交换器中加压（0.5MPa以下），磷酸基体自交换器下端流出并弃去。旋转阀门至交换器“放空”位胃，打开交换器上盖，加5mL水，再加压洗涤交换器中残留的样品并弃去。旋转阀门至交换器“放空”位驾。
打开交换器上盖，加入5mL盐酸溶液（10%），拧紧上盖，旋转阀门，向交换器中加压（0.5MPa以下），洗脱液接收于洗净的容器中。再于交换器中加入5mL水，加压洗涤交换器。洗涤液与洗脱液合并，为试验溶液。
a）锰、铅的测定
取试验溶液，按GB/T9723—88中6.2.1的规定分别测定。b）钾、锌的测定
取1mL试验溶液，稀释至10mL，按GB/T9723—88中6.2.1的规定分别测定。c）钠、镍、铜、镉的测定
取5mL试验溶液，稀释至25mL，按GB/T9723-88中6.2.1的规定分别测定。5.11锰
基取6mL（10g）样品，稀释至40mL，加10mL硝酸，5mL硫酸，煮沸5min，冷却，加0.25g高碘酸钾，再煮沸5min，冷却后稀释至原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取3 mL(5g)样品及含下列数量的锰标准溶液：分析纯·
化学纯·
稀释至40mL，与同体积试液同时同样处理。5.12重金属
0.010 mg Mn;
. 0. 025 mg Mn。
量取1.8ml.（3g）样品，稀释至10mL，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至4后，按GB/T9735-—88之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取0.6mL(1g）样品及含下列数量的铅标准溶液：分析纯、化学纯
0. 02 mg Pb。
GB/T 1282—1996
稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。5.13还原物质
5.13.1硫酸银溶液（10g/L)的制备称取1g硫酸银，加50ml硫酸溶液（40%），稀释至100ml。5.13.2测定方法
取40mI硫酸溶液（40%），加10.00mL硫酸铈标准滴定溶液(c[Ce(SO4),]=0.1mol/L)及10mL硫酸银溶液（10g/L），滴加6mL（10g）样品，加40mL水，煮沸15min，冷却，稀释至原体积，加2滴1,10-菲罗啉-亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH.),Fe(SO,),]0.1mol/L)滴定至溶液呈红色。同时做空白试验。
含量按式(2)计算：
(Vi - V2) · c X 41. 00
× 100
m × 1 000
式中：X——还原物质的质量百分含量，%；V.
一空白试验硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；Va——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；41.00———亚磷酸的摩尔质量［M(1/2H.PO)],g/mol;m——样品的质量,g。
6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。1
包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；
内包装形式:NB-20、NB-21、NB-26、NB-27、NB-29;隔离材料：GC-2、GC-3；
外包装形式：WB-1。
标签应注明“腐蚀性物品”。
（2）
加压离子交换装置流程
加压离子交换装置流程，见图A1。GB/T1282—1996
附录A
（标准的附录）
加压离子交换装置
1--压缩空气（或氮气)钢瓶；2--压力表；3—-净化管；4—阀门；5交换器；6接收杯
图A流程图
A2加压离子交换器
加压离子交换器用聚四氟乙烯塑料制成，由样品管、离子交换柱和连接螺母组成，见图A2。738
A3装柱
GB/T12821996
单位：mm
1·离子交换柱；2、4连接螺母；3样品管；5-交换器上盖图A2加压离子交换器
在离子交换柱底部装入少许聚四氟乙烯塑料细丝并压紧，装入约1强酸型阳离子交换树脂。将交换柱与样品管连接并按图A1安装好。打开交换器上盖5（见图A2），加人10mL水于样品管3中，拧紧上盖，旋转阀门.4，向交换器内加压(0.5MPa以下）水自交换柱1流出。检查流出的水中无树脂颗粒即可。
A4树脂的转型和再生
新树脂装柱后，用50 mL盐酸(5%)加压交换，再用水洗至中性。树脂由-SO,Na型转为-SO,H型。每次实验结束后，用10mL盐酸溶液（15%）加压交换，再用水洗至中性，使树脂再生。于离子交换柱内充满水保存。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。