【国家标准(GB)】 化学试剂 六水合硫酸镍(硫酸镍)

中华人民共和国国家标准
六水合硫酸镍（硫酸镍）
Chemical reagent
Nickel sulfate hexahydrate
本试剂为绿色结晶，溶于水。
分子式:NiSO46H2O
相对分子质量：262.85（按1991年国际相对原子质量）主题内容与适用范围
GB/T 1287--94
代替GB1287--85
本标准规定了化学试剂六水合硫酸镍的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合硫酸镍的检验。2引用标准
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T 619
GB/T3914
GB/T 6682
GB/T 9723
GB/T9738
HG 3—119
3技术要求
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
化学试剂头
化学试剂阳极溶出伏安法通则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
化学试剂
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
水不溶物测定通用方法
包装及标志
3.1六水合硫酸镍(NiSO。·6H,0)含量（%)：优级纯
分析纯
化学纯
3.2杂质最高含量：
国豪技术监督局1994-12-22批准≥99.0;
≥98.0。
1995-10-01实施
水不溶物
氯化物(CI）
硝酸盐(NO3）
钠(Na)
钙(Ca)
铁（Fe）
钴(Co)
铜(Cu）
锌(Zn）
铅(Pb）
4试验方法
GB/T1287—94
优级纯
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.1六水合硫酸镍(NiSO4·6H2O)含量测定称取0.5g样品，精确至0.0001g，溶于70mL水中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10)及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L>滴定至溶液呈蓝紫色。Www.bzxZ.net
含量按下式计算：
X= Y·cX0. 262 9 × 100
式中：X六水合硫酸镍的质量百分含量，%;V
-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.2629—--与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Lc(EDTA)=1.000mol/L)相当的，以克表示的六水合硫酸镍的质量；
样品的质量，g。
4.2杂质测定
样品称量须精确至0.01g。
4.2.1水不溶物
称取25g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105±2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T9738中第7章之规定计算。
4.2.2氯化物
4.2.2.1不含氯化物的六水合硫酸镍溶液的制备称取5g样品，溶于100ml.水中，加10mL硝酸溶液（25%），5mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至125ml，摇匀，放置12～18h，过滤。716
4.2.2.2测定方法
GB/T 1287-—94
称取1g样品，溶于20mL水中（必要时过滤），加2mL硝酸溶液（25%），加1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取25mL不含氯化物的六水合硫酸镍溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯·
与同体积试样溶液同时放置10min比浊。4.2.3硝酸盐
.**0. 01 mgCl;
.0. 05 rmgCl
称取2g样品，溶于40mL水中，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热至沸，冷却，稀释至50 mL,过滤。取10 mL，加1 mL 氟化钠溶液（100g/L)，1mL靛蓝二磺酸钠溶液Cc(CicHgNzNa2OgSz)=0.001mol/LJ,在摇动下于 10～15 s内加10 mL硫酸,放置10 min，溶液所呈蓝色不得浅于标准。标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯·
稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4钠
按GB/T9723之规定测定，其中：4.2.4.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯，
波长：589.0nm，
火焰：乙炔-空气。
4.2.4.2测定方法
.0. 012 mgNO3.
..0. 080 mgNO3.
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取4mL），共四份。按GB/T9723中6.2.2条之规定测定。
按GB/T9723之规定测定，其中：4.2.5.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.5.2测定方法
称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL（分析纯取5mL、化学纯取2mL），共四份。按GB/T9723中6.2.2条之规定测定。4.2.6铁
4.2.6.1不含铁的六水合硫酸镍溶液的制备称取1.2g样品，溶于60mL水中，加1.5mL硝酸溶液（25%）及1g氟化铵，煮沸2min，滴加氨水溶液(10%)至溶液呈碱性，保温1h，过滤，滤液用硫酸溶液(20%)中和至pH4～5,稀释至75mL。4.2.6.2测定方法
称取0.4g样品，溶于60mL水中，加0.5mL硝酸溶液（25%），煮沸2min，冷却，稀释至85mL，加1mL盐酸，5mL硫氰酸铵溶液（250g/L），摇匀，用10mL异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取25mL不含铁的六水合硫酸镍溶液及含下列数量铁的杂质标准溶液：747
优级纯
分析纯
化学纯
GB/T 1287 -- 94
..0. 002 mgFe;
...0. 004 mgFe*
...0. 020 mgFe.
稀释至60mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7钴
按GB/T9723之规定测定，其中：4.2.7.1仪器条件
光源：钻空心阴极灯；
波长：240.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.7.2测定方法
称取25g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL（分析纯取4mL、化学纯取2mL），共四份。按GB/T9723中6.2.2条之规定测定。4.2.8铜
按GB/T3914之规定测定，其中：4.2.8.1测定条件
预电解电位：—0.9V；
扫描电位范围：—0.9～—0.05V；溶出峰电位：—0.2V。
4.2.8.2测定方法
称取0.5g样品，溶于10mL盐酸溶液Lc(HCl)=0.1mol/LJ中。取1.mL（化学纯取0.2mL）,置于电解池中，加40mL盐酸溶液Lc(HCI)一0.1mol/L]。按GB/T3914中6.1条之规定，从“通入适当时间氮气”开始，同时做空白试验。4.2.9锌
按GB/T9723之规定测定，其中：4.2.9.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯；
波长：213.9nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.9.2测定方法
称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（分析纯取4mL、化学纯取1mL），共四份。按GB/T9723中6.2.2条之规定测定。4.2.10铅
按GB/T3914之规定测定，其中：4.2.10.1测定条件
预电解电位：一0.9V；
扫描电位范围：-0.9～—0.05V；溶出峰电位：-0.5V。
4.2.10.2测定方法
同4.2.8.2条。
5检验规则
按GB/T619之规定进行采样及验收。748
包装及标志
按HG 3—119之规定，其中：
内包装形式：G-2,Gz-2；
外包装形式：W-1，
包装单位：第4类。
附加说明：
GB/T 1287—94
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。
本标准于1977年首次发布，于1985年修订。749
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