【国家标准(GB)】 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾

中华人民共和国国家标准
化学试剂
邻苯二甲酸氢钾
Chemical reagent
Potassium hydrogen phthalate本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。分子式:C.H,KO
分子量：204.23（按1985年国际原子量）主题内容与适用范围
UDC 54. 41 : 661
GB 1291-88
代替GB1291—77
本标准规定了化学试剂邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂邻苯二甲酸氢钾的检验。2引用标准
GB 603
GB 619
GB 6682
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则
实验室用水规格
GB 9723
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1邻苯二甲酸氢钾(CgH,KO,)含量不少于99.8%。3. 2 pH(50g/L 溶液,25C):3. 8~4. 2.3.3杂质最高含量（指标以百分含量计)见下表。名
澄清度试验
水不溶物
干燥失重
氯化物（CI)）
硫化合物（以SO)计）
铵盐(NH）
钠(Na)）
铁(Fe)
重金属(以 Pb 计)
中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准分析纯
1989-04-01实施
4试验方法bzxZ.net
4.1邻苯二甲酸氢钾(C.H,KO)含量测定GB 1291—88
称取4g样品，称准至0.0001g，溶于100mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酰指示液（10g/l.），用氢氧化钠标准溶液Cc（NaOH）一1mol/L）滴定至溶液呈粉红色。邻苯二甲酸氢钾含量按下式计算：X
:c×0. 204 2×100
式中：X—邻苯二甲酸氢钾之百分含量，%；V
氢氧化钠标准溶液之用量，mL；氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；-样品质量·g；
0.2042-—每毫摩尔C.H，KO4相当之克数。4.2pH
称取5g样品，称准至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中。在25℃时，用酸度计测定，pH值应在3. 8~ 4. 2 之间。
4.3杂质测定
样品须称准至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取7.5g样品，加100mL水，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准4号。4.3.2水不溶物
称取30g样品，加400ml.水，加热溶解，在水浴上保温1h，用已在105土2℃C恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于1.5mg。
4.3.3干燥失重
称取4g样品，称准至0.0002g，置于已在105士2℃恒重的称量瓶中，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重，减轻之质量不得大于2.0mg。4.3.4氯化物
称取5g样品，溶于30mL热水中，冷却。加10mL硝酸，过滤，稀释至50mL。取10mL，加1mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L）,稀释至25mL，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.02mg氯化物（Cl)杂质标准溶液稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理：4.3.5硫化合物
称取0.5g样品，置于铂埚中，加0.2g无水碳酸钠，混匀。加2mL水润湿，在水浴上蒸干，加热至完全碳化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，如此重复操作，至残渣完全变白。冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液（20%）中和（必要时过滤），稀释至10ml，加5ml.95%乙醇、0.5ml.盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加3mL，氮化钡溶液（25%），稀释至25mL，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.03mg硫酸盐（SO.）杂质标准溶液，加0.2g无水碳酸钠，与样品同时同样处理4.3.6铵盐
称取1g样品，加75mL水溶解，加3mlL氢氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳氏试剂，稀释至1050
100mL，摇匀。所呈黄色不得深于标推GB 1291—88
标准是取0.05mg铵盐（NH.)杂质标准溶液与样品同时同样处理。4.3.7钠
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm，
火焰：乙炔-空气。
测定方法，称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。
称取1g样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液（15%）调节样品溶液pH值接近2，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.5）、1mLl，10-菲啰啉溶液，稀释至25ml，摇匀。放置15min，所呈红色不得深于标推。标准是取0.005mg铁(Fe)杂质标准溶液与样品同时同样处理。4.3.9重金属
称取4g样品，溶于40mL热水中，取30ml，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所垦暗色不得深于标准。标准是取剩余的10mL样品溶液及0.01mg铅(Pb)杂质标准溶液，稀释至30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。包装及标志
6.1包装
按HG 3—119之规定。
内包装形式：G-2、Gz-2、G-3、Gz~3；外包装形式：W-1、W-3、W-5；
包装单位：第3、4类。
6.2标志
按HG3-119之规定。
附加说明：
本标准由全国化学标推化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂三厂负责起草。1051
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