【国家标准(GB)】 化学试剂 L-胱氨酸

中华人民共和国国家标准
化学试剂
L-胱氨酸
Chemical reagent
L-Cystine
GB 1296--92
代替GB1296—77
本试剂为白色结晶，溶于酸及碱，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、苯和三氯甲烷。示性式：C,H12N,0,S2
结构式：
相对分子质量：240.30（按1987年国际相对原子质量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂L-胱氨酸的技术要求、试验方法、检验规测和包装及标志。本标准适用于化学试剂L-胱氮酸的检验。2引用标准
GB 602
GB 619
GB 6682
GB9735
GB 9739
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备比旋光度测定通用方法
采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
重金属测定通用方法
铁测定通用方法
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1L-胱氮酸(C,H12N,0,S,)含量：不少于99.0%，3.2比旋光度[;—215°～—225°;3.3层析试验：合格；
国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施
3.4杂质最高含量见下表：
盐酸溶解试验
灼烧残渣(以硫酸盐计)，%
铁(Fe)，%
重金屏(以Pb计)，%
4试验方法
GB 1296--92
生化试剂
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1L~胱氨酸(CH12N20,Sz)含量测定称取0.1g试样，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加3mL氢氧化钠溶液（40g/L）及3ml水溶解，再加30mL水、50.00mL溴标准滴定溶液Lc（1/6KBrO,）0.1mol/LJ及10mL盐酸，立即密封，振摇5min，放置10 min。于冰浴中冷却，加2g碘化钾，振摇溶解，暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2S,O,)一0.1mol/L)滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
含量按下式计算：
(V1 -- V)c X 0. 024 03
式中：w
-L-胱氨酸的百分含量，%；
空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V2
试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL，硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.02403-——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(NazSO)=1.000mol/LJ相当的，以克表示的L-胱氨酸的质量；
一试样的质量，g。
4.2比旋光度测定
称取0.1g样品，精确至0.0001g，加盐酸溶液Lc(HCl)一1mol/LJ溶解，移入10mL.容量瓶中，用盐酸溶液(c(HCI)=1 mol/LJ稀释至刻度后，按 GB 613之规定测定。4.3层析试验
展开剂：正丁醇+冰乙酸+乙醇+水=4+1+1+2称取0.005g试样，精确至0.0001g。溶于0.5mL盐酸溶液Cc(HCI)一0.5mol/L)中，于新华1号层析纸上点样10uL，同时点标准样品或工作标准样品，于展开剂饱和至平衡后展层，上行25～30cm，取出干燥，喷以苯戊三酮乙醇溶液（4g/L），吹干，于50.C保温15min，显出有色斑点。要求：试样只允许有一个斑点，Rf值与标准样品或工作标准样品一致即为合格。4.4杂质测定
样品称量须精确至0.01g。
4.4.1盐酸溶解试验
称取0.2g试样，溶于10mL盐酸溶液(c(HCI)一1 mol/LJ中，溶液应澄清无机械杂质。4.4.2灼烧残渣
称取4g试样，置于已在500～550℃恒重的甘中，加热炭化，冷却，加0.5mL硫酸，加热至硫酸1068
GB 1296—92
蒸气逸尽，于500~～550℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于4.0mg。注：1）残渣保留以备测铁和重金属用。4.4.3铁此内容来自标准下载网
4.4.3.1试验溶液的制备
在灼烧残渣测定后的残渣中,加3mL盐酸及1mL硝酸,在水浴上蒸干，加1～2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至10mL。
4.4.3.2测定方法
取5mL试验溶液，稀释至15mL，用氮水(10%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取含0.02 mg铁的杂质标准溶液，稀释至 15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至 2,与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.4重金属
取5mL试验溶液（4.4.3.1条），用氨水(10%）将溶液pH值调至4，稀释至10mL。取7.5mL后，按GB9735之规定测定。溶液所星暗色不得深于标准。标准是取剩余的2.5mL溶液及含0.01mg铅的杂质标准溶液，稀释至7.5ml，与同体积试样溶液同时同样处理。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。包装及标志
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：G-3、Gz-33
外包装形式：W-1，
包装单位：第2类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由中国科学院上海生物化学研究所东风生化技术公司负责起草。本标准主要起草人陆之贤。
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