【国家标准(GB)】 化学试剂 DL-丙氨酸

中华人民共和国国家标准
化学试剂
DL-丙氨酸
Chemical reagent
-DL-Alanine
本试剂为白色结晶，溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚及丙酮。分子式:C;H,NOz
结构式：CHCH-COOH
相对分子质量：89.09（按1989年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
GB1295—93
代替GB1295—77
本标规定了化学试剂DL-丙氮酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂 DL-丙氨酸的检验。2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602
GB6682
GB9729
GB9735
GB9739
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杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB13648
HG3-119
3技术要求
化学试剂
化学试剂
氟化物测定通用方法
重金属测定通用方法
铁测定通用方法
氨基酸测定通则
包装及标志
3. 1DL-丙氮酸(C,H,NOz)含量不少于 99. 0%。3.2层析试验：合格。
3.3杂质最高含量：
国家技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施
水溶解试验
干燥失重
灼烧残渣(以硫酸盐计)
氯化物(CI)
铁(Fe）
重金属（以Pb计）
4试验方法
GB 129593
生化试剂
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1DL-丙氨酸(C,H,NO,)含量测定称取.0.2g试样，精确至0.0001g。置于干燥的锥形瓶中，加50mL乙酸（冰醋酸）,加2滴结晶紫指示液(2g/L),用高氯酸标准滴定溶液(c(HCIO,)=0.1mol/L3滴定至溶液呈蓝绿色。同时做空白试验。
DL-丙氮酸含量按式(1)计算：
X =-V):× 0. 089 09 × 100
式中：X——DL-丙氨酸的质量百分含量，%，V,—--高氮酸标准滴定溶液的体积，mL，V2-—~空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL,C-—高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L，0. 089 09-
（1）
与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO）=1.000moi/LJ相当的，以克表示的DL-丙氨酸的质量#
试样的质量，g。
4.2层析试验
按GB13648之规定测定，其中：
4.2.1展开剂
正丁醇+乙酸(冰醋酸)+乙醇（无水乙醇)+水=4+1+1+2。4.2.2测定方法
称取5.0mg试样，加0.50mL水溶解，制成溶液I。另称取5.0mg标准样品或工作标准样品，加0.50mL水溶解，制成溶液I。于新华1号层析纸上分别点上述溶液I、溶液I各10uL，于展开剂的饱和蒸气中平衡后展层，上行25~30cm，取出干燥，喷以苯戊三酮乙醇溶液（4g/L），吹干，于50℃保温15min，显出有色斑点。
4.2.3要求
溶液丨只允许显示一个斑点，其Rf值应同溶液II显示的斑点一致。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1水溶解试验
称取0.5g试样，溶于10mL水中，溶液应澄清无机械杂质。1064
4.3.2干燥失重
GB 1295-93
称取1g试样，精确至0.0001g，置于已在105土2℃恒重的称量瓶中，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算：
m2×100
式中：X—一干燥失重,%；
-干燥前试样的质量，g；
干燥恒重后试样的质量，g。
4.3.3灼烧残渣
（2）
称取4g试样，置于已在500～550℃恒重的埚中，加热炭化，冷却，加0.5mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于500～550℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于4.0mg。保留残渣用于铁、重金属的测定。4.3.4氯化物
称取0.1g试样，溶于10mL水中，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01 mg氯化物(Cl)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.5铁
4.3.5.1试验溶液的制备
在灼烧残渣测定后的残渣中（4.3.3）,加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上干，加1至2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至10mL。4.3.5.2测定方法
取5mL试验溶液，稀释至15mL，用氨水溶液（10%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含 0. 02 mg铁(Fe)的杂质标准溶液。稀释至15 mL。用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6重金属
取5mL试验溶液（4.3.5.1)，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至4,稀释至20mL，取15mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含0.01mg铅(Pb)的杂质标准溶液，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
5检验规则
按GB619之规定进行采取及验收。6包装及标志
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：Gz-3;
外包装形式：W-1；
包装单位：第2、3类。
附加说明：
GB129593
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由中国科学院上海生物化学研究所东风生化技术公司负责起草。本标雁主要起草人陆之贤。
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