【国家标准(GB)】 化学试剂 溴化铵

中华人民共和国国家标准
Chemical reagent
Ammonium bromide
本试剂为白色结晶粉末，溶于水。分子式：NH,Br
相对分子质量：97.94（按1989年国际相对原子质量）主题内容与适用范围
GB/T 1277-—94
代替GB1277—77
本标准规定了化学试剂溴化铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂溴化铵的检验。2引用标准
GB6682
GB9724
GB9728
GB9735
GB9738
GB9739
GB9741
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG 3—119
pH值测定通则
硫酸盐测定通用方法
重金属测定通用方法
水不溶物测定通用方法bZxz.net
铁测定通用方法
灼烧残渣测定通用方法
化学试剂
包装及标志
HG3-1168化学试剂
没清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1溴化铵(NH,Br)含量：
分析纯，≥99.0%，
化学纯，≥98.0%。
3.2pH值（50g/L溶液，25℃)：4.5~6.0。3.3杂质最高含量：
国家技术监督局1994-03-23批准1994-12-01实施
澄清度试验
水不溶物
干燥失重
灼烧残渣(以硫酸盐计)
氯化物(CI)
溴酸盐（BrO.）
碘化物(I)
硫酸盐(SO,)
铁（Fe)）
重金属(以Pb计)
4试验方法
GB/T 1277-94
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1溴化铵(NH,Br)含量测定
称取0.3g试样，精确至0.0001g。溶于100mL水中，加10mL乙酸溶液(5%）及3滴曙红钠盐指示液(5 g/L),用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO:)==0. 1 mol/L避光滴定至沉淀表面呈红色。含量按式(1)计算：
式中：工1——-溴化铵的百分含量，%，V : c X 0. 097 94 × 100
V试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL-硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol /L,0.09794
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO,)=1.000mol/L)相当的，以克表示的溴化铵的质量；
-试样的质量，g。
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定，4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取20g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3--1168中规定的澄清度标准：分析纯，2号；
化学纯，4号。
4.3.2水不溶物
称取30g试样，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无溴离子反应，于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。
4.3.3干燥失重
GB/T 1277-94
称取5g试样，精确至0.0001g。置于已在105士2℃恒重的称量瓶中，于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算：
式中：2———干燥失重的百分数，%；m,
-干燥前试样的质量，g；
-干燥恒重后试样的质量，g。
4.3.4灼烧残渣
m1 = m2 × 100
称取10g试样，按GB9741中4.1条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。4.3.5氯化物
称取4g试样，置于锥形瓶中，加100mL硝酸溶液（25%），在水浴上加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min，冷却。加10.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO)=0.1mol/L)及5滴硝基苯，振摇1min，加 1mL 硫酸铁铵指示液（80 g/L)，用硫氰酸铵标准滴定溶液（c（NH,SCN）=0.1 mol/LJ滴定至溶液呈红色。氯化物含量按式(3)计算：
(10. 00 ×c1 - V : c.) × 0. 035 45 × 10023=
式中：3—氯化物的百分含量，%；10.00——硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；Ci
-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；-硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；V,
0. 035 45-
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L;.(3)
-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO：）=1.000mol/L)相当的，以克表示的氯的质量，
试样的质量·g。
4.3.6溴酸盐
称取2g试样，溶于20mL水中，加2mL硫酸溶液（5%），加1mL碘化钾溶液（100g/L），摇匀，放置10 min。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.02mg溴酸盐（BrO,)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.7碘化物
4.3.7.1甲酸溶液的制备
量取19ml甲酸，稀释至100mL。
4.3.7.2测定方法
称取1g试样，溶于20mL水中，稀释至100mL。取10mL，稀释至20mL，加0.1mL饱和溴水，摇匀，放置10min，加0.4mL甲酸溶液，摇匀，放置1min，溶液无色后加0.2mL硫酸溶液（20%）及0.1mL碘化钾溶液（50g/L），用3mL三氯甲烷萃取，振摇1min，静置分层。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量碘化物的杂质标准溶液：分析纯，0.005mgl；
化学纯，0.050mgI。
稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8硫酸盐
GB/T 1277--94
称取0.5g试样，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯，0.025mgSO,；
化学纯，0.050mgSO4。
与试样同时同样处理。
称取2g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯，0.004mgFe；
化学纯，0.010mgFe。
与试样同时同样处理。
4.3.10重金属
称取10g试样，溶于15mL水中，稀释至20mL。取15mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：分析纯,0.010mgPb，
化学纯，0.025mgPb。
稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG3—119之规定，其中：
内包装形式:Gz-3；
外包装形式：W-1;
包装单位：第4类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙间、陈华。本标准于1977年首次发布。
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