【国家标准(GB)】 化学试剂 碘化钾

中华人民共和国国家标准
化学试剂
碘化钾
Chemical reagent
Potassium iodide
本标准参照采用国际标准ISO6353/2—1983《化学分析试剂R25“碘化钾”。
UDC 54. 41 : 661
GB 1272-88
代替GB1272-77
第2部分：规格
第一批》中
本试剂为白色结晶，易溶于水，可溶于乙醇、丙酮。在潮湿空气中微具潮解性，久置会析出游离碘而呈黄色。
分子式：KI
分子量：166.00（按1985年国际原子量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂碘化钾的技术要求、试验方法、检验规厕和包装及标志。本标准适用于化学试剂碘化钾的检验。2引用标准
GB 601
GB6682
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则
实验室用水规格
火焰原子吸收光谱法通则
GB 9723
化学试剂
HG 3-119化学试剂　包装及标志3技术要求
3.1碘化钾（KI）含量不少于：
优级纯
分析纯
化学纯
3.2 pH (50 g/L溶液，25℃): 6.0~~8.0。3.3杂质最高含量（指标以百分含量计）见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准99.5%；
1989-04-01实施
澄清度试验
水不溶物
碘酸盐及碘（以I)：计）
氯化物及溴化物(以（I计）
硫酸盐(SO)）
磷酸盐(PO),）
总氮量(N）
钠(Na)
镁(Mg）
钙(Ca）
铁（F）
砷(A)
（B3a）
重金属（以Pb计）
还原性物质
4试验方法
4.1碘化钾(KI)含量测定
GB 1272—88
优级纯
0. 000 01
分析纯
0. 000 02
化学纯
称取0.5g样品，称准至0.0001g。溶于100mL水中，加10ml.乙酸溶液（5%）及3滴曙红钠盐指示液（5g/L），用硝酸银标准溶液（c（AgNOs）=0.1mol/L3避光滴定至沉淀呈红色。碘化钾含量按下式计算：
武中:X:
碘化钾之百分含量，%；
.c×0.1660×100
硝酸银标准溶液之用量，ml；
硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L；样品质量，g；
-每毫摩尔KI相当之克数。
称取5g样品，称准至0.01g。溶于100ml，无二氧化碳的水中，在25C时，用酸度计测定，pH值应在6. 0～8. 0 之间。
4.3杂质测定
样品须称准至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取20g样品，溶于100ml.水中，其浊度不得大于澄清度标准优级纯·
分析纯
2号；
3号；
化学纯
4.3.2水不溶物
GB 1272—88
·5号。
称取50g样品，溶丁150ml沸水中，冷却至室温，用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无碘离子反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于：优级纯·
分析纯…
化学纯
4.3.3碘酸盐及碘
称取3g样品，溶丁60ml.水中，优级纯取40mL（分析纯取6mL，化学纯取2.5mL），稀释至50mL，加3ml硫酸标准溶液Cc（
蓝色或紫色，
4.3.4氯化物及溴化物
H2S0)）=0.1mol/L），加5mL淀粉指示液（10g/L），在10s内溶液不得呈现称取1g样品，溶于100ml水中，加1ml30%过氧化氢、1mL磷酸，煮沸至溶液无色，冷却。加0.5ml30%过氧化氢，加热至过氧化氢分解完全，冷却，稀释至100mL。取10mL，加1ml，硝酸溶液（25%）及1ml硝酸银溶液（17g/l.），稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
稀释至10ml，与样品溶液同时同样处理。4.3.5硫酸盐
称取0.5g样品，溶于10ml水中，加0.5mL盐酸溶液（20%）。·0.01mgCl;
0.02mgCl;
. 0.05mgCl。
将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1ml氯化钡溶液（250g/L）混合（晶种液），准确放置1min，加人上述已酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
4.3.6磷酸盐
0. 010mgSO4;
0.025mgsO4;
: 0.050mgsO4.
称取2g样品，溶于10mL水中，加2mL硝酸，蒸发至干，冷却。再重复操作次。残渣溶于8mL水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色消失，稀释至10mL，置于分液漏斗中，加10ml.硝酸溶液（13%），加2ml钼酸铵溶液（100g/L），摇勾，放置20min。加10ml乙酸丁酯，萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液（5%)洗涤两次，每次5mL，弃去水相。在有机相中加人0.2ml氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加人1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液：优级纯
分析纯
稀释至8ml，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.7总氮量
0.02mgPO,;
0.04mgPO4。
称取2g样品，置丁凯氏仪中，加140mL水溶解，加5mL氢氧化钠溶液（320g/L）、1.0g定氮合金，695www.bzxz.net
GB 1272-88
静置1h。加热蒸馏出75ml，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收，加3ml.氢氧化钠溶液（320g/L）、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.8.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.8.2测定方法
:0.02mgN;
：0.04mgN;
0.04mgN。
称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取4mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.9镁
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.9.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.9.2测定方法
称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取10mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.10钙
称取0.5g样品，溶于25mL水中。取10mL，加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准，
标准是取下列数量的钙杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.11铁
0.002mgCa;
0. 004mgCa;
0.010mgCa.
称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.5）及1mL1，10~菲啰啉溶液（2g/L），稀释至25mL，摇匀，放置15min。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
4.3.12砷
0.002mgFe;
0.006mgFe;
0.010mgFe。
称取10g样品，置于定砷瓶中，溶于30mL水中，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液696
GB 1272—88
（150g/L）及1mL硫酸铜溶液（20g/L），摇匀，于暗处放置35min。加5.0g无碑锌，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL吸收液（二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液）的吸收管装在定砷瓶土，反应30min（避免阳光直射）。取下吸收管（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5mL，摇匀。所呈紫红色不得深于标准。
标准是取下列数量的砷杂质标准溶液：优级纯··
分析纯…
与样品同时同样处理。
4.3.13锁
0. 001mgAs;
0. 002mgAs.
称取2g样品（化学纯称取1g样品），溶于20mL水中，加5mL95%乙醇，30mg抗坏血酸、1mL硫酸溶液（20%），摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的钡杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
4.3.14重金属
0.02mgBa;
0.04mgBa;
0.04mgBa.
称取10g样品，加10mL硫酸溶液（1+1)，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于20mL水中。取15ml，用氨水溶液（10%）调节样品溶液pH值至4，加0.2mL乙酸溶液（30%），稀释至25mL，加10mL新制备的饱和硫化氢水，摇勾，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液：优级纯·
分析纯…
化学纯·
稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.15还原性物质
·0.010mgPb;
0.025mgPb;
: 0.050mgPb。
称取1.5g样品，溶于10mL无二氧化碳的水中，加1mL硫酸溶液（20%），5mL淀粉指示液（10g/L),加0.05mL碘标准溶液c(
I2）=0.002mol探匀.放置30s所是蓝色不得完个消失。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3—119之规定。
内包装形式：Gz-3；
外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG3—119之规定
附加说明：
GB1272—88
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂三厂负责起草，本标准于1962年首次发布，1977年修订。698
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