【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准
银氧化镐电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化镉电触头材料中锌量的测定方法。JB/T7776.3—1995
本标准适用于银氧化电触头材料中锌量的测定。测定范围：0.10%～1.00%。2引用标准wwW.bzxz.Net
GB7728-87
JB4107.185
3方法原理
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则电触头材料化学分析方法总则和一般规定试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处测量吸光度。共存元素不干扰测定。4试剂
4.1硝酸（1十1)。
4.2锌标准贮存溶液：称取0.1000g纯锌（99.95%）置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.1），盖上表血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg锌。
4.3锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（4.2)，于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸（4.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锌。5仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的待征浓度应不大于0.01μg/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。
测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液)10次吸光度，并计算其标准偏差，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
机械工业部19951009批准
199601—01实施
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。锌
0.10~0.20
>0.20~0.50
>0.50~1.00
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
JB/T7776.31995
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.1)，盖上表血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.3.2分取10.00mL试料溶液，于100mL容量瓶中，加入1.5mL硝酸（4.1)，稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度，减去空白试验吸光度。从工作曲线上查出相应的锌浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL锌标准溶液（4.3)，于一组100mL容量瓶中，各加入2mL硝酸（4.1)，稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
锌的百分含量按式(1)计算：
C.V。.V,X10-
Zn(%)=
式中：C-自工作曲线上查得的锌浓度μg/mL；V。
一试料溶液的总体积，mL；
V,——测定时溶液的体积，mL；V,分取试料溶液体积，mL；
允许差
试料的质量，8。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.10~0.20
>0.20~0.50
>0.50~1.00
允许差
JB/T 7776.3--1995
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用WFX-1F2型原子吸收光谱仪参考工作条件如表A1。表A1
附加说明：
灯电流
燃烧器高度
光谱通带宽度
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五广负责起草。本标准主要起草人张焕文于晓光王恩黎
黄留庆
空气流量
乙炔流量
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