【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准
银氧化镐电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化镉电触头材料中镍量的测定方法。JB/T 7776.4—1995
本标准适用于银氧化镉电触头材料中镍量的测定。测定范围：0.05%～0.50%。2引用标准
GB7728—87
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则JB4107.1一85电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理
试料用硝酸分解，以盐酸沉淀分离银，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量吸光度。共存元素不干扰测定。4试剂
4.1硝酸1+1)。
4.2盐酸(1+1)。
4.3盐酸(1十19)。
4.4镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（99.95）%置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.1），盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。
4.5镍标准溶液：移取20.00mL镍标准存溶液（4.4)，于200mL容量瓶中，用盐酸（4.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100镍。5仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.125ag/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。
测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液)10次吸光度。并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件）。机械工业部1995—10—09批准
1996-01—01实施
分析步骤
按表1称取试料，精确至0.0001g。镍含量
0.05~0.25
>0.25~0.50
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
JB/T7776.4—1995
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.1），盖上表血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。
6.3.2洗表皿及杯壁，使溶液体积约为30mL左右，加入1mL盐酸（4.2），煮沸，使氯化银沉淀凝聚，溶液透明。冷却。
6.3.3用中速滤纸将溶液过滤于100mL烧杯中，用热盐酸（2+98)洗涤烧杯和沉淀3次后，将试液低温加热蒸发至约剩2mL时取下，冷却至室温。用盐酸（4.3)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。6.3.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度，减去空白试验吸光度。从工作曲线上查出相应的镍浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL镍标准溶液（4.5），于一组100mL容量瓶中，用盐酸（4.3)稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料溶液测量相同条件下，以水调零测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
分析结果的计算
镍的百分含量按式(1)计算：
Ni(%)=
C自工作曲线上查得的镍浓度，g/mL；式中：
一试料溶液的总体积，mL
m试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.05~0.15
>0.15~0.30
>0.30~0.50
允许差
JB/T7776.4—1995wwW.bzxz.Net
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用PE--3100型原子吸收光谱仪参考工作条件如表A1。表A1
附加说明：
灯电流
燃烧器高度
光谱通带宽度
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责起草。本标准由国营五零三厂起草。
本标准主要起草人杨晓东
李秉宽
于晓光
空气流量
乙炔流量
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