【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法 苯芴二酮分光光度法测定锡量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化镉电触头材料中锡量的测定方法。 本标准适用于银氧化镉电触头材料中锡量的测定。测定范围：0.10%～0.50%。 2 引用标准 GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则 JB 4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定 3 方法原理 试料用硫酸分解，在0.50~0.6 mol/L 硫酸介质中，锡与苯芴二酮形成桔黄色络合物。在分光光度计波长 510nm 处测量吸光度。 4 试剂 4.1 硫酸（$\rho=1.84\text{g/mL}$） 4.2 硫酸（1+1） 4.3 酒石酸钾钠溶液（100g/L） 4.4 硫脲溶液（50g/L） 4.5 阿拉伯胶溶液（10g/L） 4.6 苯芴二酮溶液（0.3g/L）：称取0.15g苯芴二酮溶于50mL无水乙醇中，加入2mL硫酸（4.2），用无水乙醇稀释至500mL，混匀，入棕色瓶中，放置7天后备用。 4.7 锡标准贮存溶液：称取0.1000g纯锡（99.95%）置于100mL烧杯中，用10mL硫酸（4.1）加热溶解，冷却至室温。将溶液用硫酸（1+6）移入1000mL容量瓶中，冷却至室温。用硫酸（1+6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100$\mu\text{g}$锡。 4.8 锡标准溶液：移取50.00mL锡标准贮存溶液（4.7），于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10$\mu\text{g}$锡。 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.2g试料，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入6.5mL硫酸（4.1），盖上表皿，在平台炉高温处溶解70min，取下放冷。 6.3.2 用水冲洗表皿及杯壁，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 6.3.3 分取5.00mL试料溶液，于50mL容量瓶中，加入2.6mL硫酸（4.2），2mL酒石酸钾钠溶液（4.3），1mL硫脲溶液（4.4），2mL阿拉伯胶溶液（4.5），10mL苯芴二酮溶液（4.6），用40~60°C热水稀释至刻度，混匀，放置15min。 6.3.4 将部分溶液移入1cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锡标准溶液（4.8），于一组50mL容量瓶中，加入2.8mL硫酸（4.2），以下操作从6.3.3条（从加入2mL酒石酸钾钠溶液开始）和6.3.4条进行。以零浓度溶液为参比测量吸光度。 6.4.2 以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 锡的百分含量按式(1)计算： $Sn(\%) = \frac{m_s \cdot V_1}{m \cdot V_2} \cdot 10^{-c}$ 式中： $m_s$ 为从工作曲线上查得的锡量，$\mu\text{g}$； $V_1$ 为试料溶液的总体积，mL； $V_2$ 为分取试料溶液的体积，mL； $m$ 为试料的质量，g。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差： 锡量 (%) | 允许差 (%) 0.10~0.30 | 0.02 >0.30~0.50 | 0.03 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责起草。本标准主要起草人：刘成俊、李秉宽、唐跃林。 机械工业部1995年10月09日批准，1996年01月01日实施。