【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准
银氧化镐电触头材料化学分析方法苯荡同分光光度法测定锡量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锯电触头材料中锡量的测定方法。JB/T7776.51995
本标准适用于银氧化镉电触头材料中锡量的测定。测定范围：0.10%～0.50%。2引用标准
GB7729-—87
冶金产品化学分析分光光度法通则电触头材料化学分析方法总则和一般规定JB4107.1-85.
3方法原理
试料用硫酸分解，在0.50.6mol/L硫酸介质中锡LV]与苯荔形成桔黄色络合物。在分光光度计波长510nm处测量吸光度。
4试剂
硫酸(p1.84g/mL）。
硫酸（1+1)。
酒石酸钾钠溶液（100g/L）。
硫腺溶液（50g/L）。
4.5阿拉伯胶溶液（10g/L）。
4.6苯荔酮溶液（0.3g/L）：称取0.15g苯荔酮溶于50mL无水乙醇中，加入2mL硫酸（4.2)，用无水乙醇稀释至500mL，混匀，入棕色瓶中，放置-天后备用。4.7锡标准贮存溶液：称取0.1000g纯锡（99.95%）置于100ml烧杯中，用10mL硫酸（4.1)加热溶解，冷却至室温。将溶液用硫酸（1十6)移入1000mL容量瓶中，冷却至室温。用硫酸（1十6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。
4.8锡标准溶液：移取50.00mL锡标准贮存溶液（4.7），于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锡。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
机械工业部1995—10—09批准
1996—01—01实施
随同试料做空白试验。
6.3测定
JB/T7776.51995
6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入6.5mL硫酸（4.1)，盖上表皿，在平台炉高温处溶解70min，取下放冷。
6.3.2用水冲洗表皿及杯壁，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.3.3分取5.00mL试料溶液，于50mL容量瓶中，加入2.6mL硫酸（4.2），2mL酒石酸钾钠溶液（4.3），1mL硫骤溶液（4.4），2mL阿拉伯胶溶液（4.5），10mL苯荡酮溶液（4.6），用40~60C热水稀释至刻度，混匀，放置15min。
6.3.4将部分溶液移入1cm比色Ⅲ中，以空白试验为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锡标准溶液（4.8），于一组50mL容量瓶中，加入2.8mL硫酸（4.2），以下操作从6.3.3条，加入2mL酒石酸钾钠溶液开始和6.3.4条进行。以零浓度溶液为参比测量吸光度。
6.4.2以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
锡的百分含量按式(1)计算：
Sn(%)=m。 : V : 10-c
式中：m。从工作曲线上查得的锡量，ug；V。-试料溶液的总体积，mL；bZxz.net
V,—分取试料溶液体积，mL；
—试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
0.10~0.30
>0.30~0.50
附加说明：
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责起草。本标准主要起草人刘成俊李秉宽唐跃林X100
允许差
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