【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准
银氧化镐电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化镉电触头材料中铝量的测定方法。JB/T 7776.8--1995
本标准适用于银氧化镐电触头材料中铝量的测定。测定范围：0.05%~0.10%。2引用标准
GB772887
JB 4107.1-85
3方法原理
冶金产品化学分析分光光度法通则电触头材料化学分析方法总则和一般规定试料用硝酸分解，过滤后残渣用焦硫酸钾溶融。用乙酸铵缓冲溶液控制酸度，使铝[］与铬天背S形成有色络合物。在分光光度计波长610nm处，测量吸光度。4试剂
焦酸钾(固体）。
硝酸(1+1)。
纸浆(用定量滤纸没煮制成）。
硫脲溶液（50g/L）。
抗坏血酸溶液(10g/L)。
阿拉伯胶溶液(5g/L)。
铬天青S溶液(2g/L）。用水溶解后如有不溶物过滤使用。4.7
乙酸铵缓冲溶液（200g/L）。
铝标准存溶液：称取0.8792g硫酸铝钾[Al,(SO,)，·K,SO，·24H,O]，置于200mL烧杯中，用4.9
水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg铝。4.10铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.9），于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铝。
4.11银溶液：称取2.50g纯银（99.95%）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)，盖上表，加热溶解，继续加热蒸发至约剩2～3mL时取下，冷却至室温。移入250m容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg银。
4.12镭溶液：称取0.50g纯锯（99.95%）置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.2），盖上表皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩2～3ml时取下，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg镉。
5仪器
机械工业部199510-09批准
1996-01—01实施
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
称取0.5g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
JB/T 7776.8—1995
移取2.0mL银溶液（4.11)和1.0mL镐溶液（4.12)，于100mL容量瓶中。以下操作按6.3.5条进行。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)盖上表皿，加热溶解，蒸发至溶液表面出现皮膜状时取下，冷却至室温。用25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆（4.3），加热煮沸，用定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，洗涤滤纸及烧杯各3次（滤液保留）。6.3.2将滤纸和沉淀移入铂埚中，加热至中滤纸干燥后，移入马弗炉中，在炉温700～800℃灼烧至滤纸灰化，取出冷却。
6.3.3向铂中加2g焦硫酸钾（4.1)，移入马弗炉中，在炉温650~700℃熔融30min，取出放冷。6.3.4用温水浸取铂埚中溶块，合并于滤液中(6.3.1)，稀至刻度，混匀。6.3.5分取10.00mL试料溶液，于100mL容量瓶中，加入5.0mL硫脲溶液（4.4），2mL抗坏血酸溶液（4.5），2mL阿拉伯胶溶液（4.6），2.0mL铬天青S溶液（4.7)，加入8mL乙酸铵缓冲溶液（4.8），稀释至刻度，混匀。放置25min。
6.3.6将部分溶液移入1cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长610nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制此内容来自标准下载网
6.4.1移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铝标准溶液（4.10)，于一组100mL容量瓶中，加2.0mL银溶液（4.11)，1.0mL镉溶液（4.12)。以下操作按6.3.5和6.3.6条进行。以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
6.4.2以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
铝的百分含量按式(1)计算：
Al(%)=m : V。X10-c
式中：m。从工作曲线上查得的铝量，μg；V。试料溶液的总体积，mL；
V,分取试料溶液体积，mL；
mi—试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
0.05~0.07
>0.07~0.10
允许差
附加说明：
JB/T7776.8—1995
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责起草。本标准由天津电工合金厂起草。本标准主要起草人意
赵世育高四新
李玉仁
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