【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化镉电触头材料中铝量的测定方法。JB/T 7776.8-1995 本标准适用于银氧化镉电触头材料中铝量的测定。测定范围：0.05%~0.10%。 2 引用标准 GB 7728 JB 4107.1-85 3 方法原理 冶金产品化学分析分光光度法通则、电触头材料化学分析方法总则和一般规定：试料用硝酸分解，过滤后残渣用焦硫酸钾溶融。用乙酸铵缓冲溶液控制酸度，使铝与铬天青S形成有色络合物。在分光光度计波长610nm处，测量吸光度。 4 试剂 4.1 焦硫酸钾(固体)。 4.2 硝酸(1+1)。 4.3 纸浆(用定量滤纸煮制成)。 4.4 硫脲溶液(50g/L)。 4.5 抗坏血酸溶液(10g/L)。 4.6 阿拉伯胶溶液(5g/L)。 4.7 铬天青S溶液(2g/L)。用水溶解后如有不溶物过滤使用。 4.8 乙酸铵缓冲溶液(200g/L)。 4.9 铝标准贮存溶液：称取0.8792g硫酸铝钾[Al2(SO4)3·K2SO4·24H2O]，置于200mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg铝。 4.10 铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液(4.9)，于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铝。 4.11 银溶液：称取2.50g纯银(99.95%)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)，盖上表皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩2～3mL时取下，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg银。 4.12 镉溶液：称取0.50g纯镉(99.95%)置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.2)，盖上表皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩2～3mL时取下，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg镉。 机械工业部1995-10-09批准 1996-01-01实施 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5g试料，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 移取2.0mL银溶液(4.11)和1.0mL镉溶液(4.12)，于100mL容量瓶中。以下操作按6.3.5条进行。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)盖上表皿，加热溶解，蒸发至溶液表面出现皮膜状时取下，冷却至室温。用25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆(4.3)，加热煮沸，用定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，洗涤滤纸及烧杯各3次（滤液保留）。 6.3.2 将滤纸和沉淀移入铂埚中，加热至中滤纸干燥后，移入马弗炉中，在炉温700～800℃灼烧至滤纸灰化，取出冷却。 6.3.3 向铂埚中加2g焦硫酸钾(4.1)，移入马弗炉中，在炉温650~700℃熔融30min，取出放冷。 6.3.4 用温水浸取铂埚中溶块，合并于滤液中(6.3.1)，稀至刻度，混匀。 6.3.5 分取10.00mL试料溶液，于100mL容量瓶中，加入5.0mL硫脲溶液(4.4)，2mL抗坏血酸溶液(4.5)，2mL阿拉伯胶溶液(4.6)，2.0mL铬天青S溶液(4.7)，加入8mL乙酸铵缓冲溶液(4.8)，稀释至刻度，混匀。放置25min。 6.3.6 将部分溶液移入1cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长610nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液(4.10)，于一组100mL容量瓶中，加2.0mL银溶液(4.11)，1.0mL镉溶液(4.12)。以下操作按6.3.5和6.3.6条进行。以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 6.4.2 以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 铝的百分含量按式(1)计算： Al(%) = (m1 × V1 × 100) / (ms × V) 式中：m1为从工作曲线上查得的铝量，μg；V为试料溶液的总体积，mL；V1为分取试料溶液体积，mL；ms为试料的质量，g。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 铝量 (%) | 允许差 (%) 0.05~0.07 | 0.010 >0.07~0.10 | 0.015 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责起草。本标准由天津电工合金厂起草。本标准主要起草人：赵世育、高四新、胡莹、李...