【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准
银化镐电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化镐电触头材料中镁量的测定方法。JB/T7776.7—1995
本标准适用于银氟化镐电触头材料中镁量的测定。测定范围：0.010%～0.050%。2引用标准
GB772887
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则JB4107.185电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐，消除有关元素干扰。使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度。4试剂
4.1硝酸(1+1)。
4.2硝酸镧溶液(20g/L)。
4.3镁标准贮存溶液：称取0.1000g纯镁（99.95%）置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.1)，盖上表监，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镁。
4.4镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（4.3），于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸（4.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg镁。5仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的待征浓度应不大于0.005μg/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。
测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液)10次吸光度，并计算其标准偏差，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A（参考件）。机械工业部1995-10—09批准
1996-01—01实施
6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
JB/T 7776.71995
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（4.1)，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，加入3mL硝酸溶液（4.2），稀释至刻度，混匀。6.3.2使用空气--乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。减去空白试验吸光度。从工作曲线上查出相应的镁浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL镁标准溶液（4.4），于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（4.1)，3mL硝酸镧溶液（4.2），稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
镁的百分含量按式(1)计算：
Mg(%)=C. V×10-
C—自工作曲线上查得的镁浓度，g/mL；式中：
V.试料溶液的总体积，mL;
—试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
0.010~0.025
>0.025~0.050
允许差
JB/T7776.7-1995
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用WFX-1F2型原子吸收光谱仪参考工作条件如表A1。表A1www.bzxz.net
附加说明：
灯电流
燃烧器高度
光谱通带宽度
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责并起草。本标准主要起草人
主恩黎
张焕文
邢桂珍
空气流量
乙快流量
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