【机械行业标准(JB)】 银氧化锡氧化铟电触头材料化学

中华人民共和国机械行业标准
银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定方法。JB/T7777.3—1995
本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定。测定范围：0.03%～1.00%。2引用标准
GB7729—87
JB4107.185
3方法原理
冶金产品化学分析分光光度法通则电触头材料化学分析方法总则和一般规定试料用硫硝混合酸分解，溴化银沉淀过滤分离银和二氧化锡，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍（1）与丁二酮生成可溶性酒红色络合物，在分光光度计470nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1混合酸：3体积硫酸（p1.84g/mL)与2体积硝酸(p1.42g/mL）混合。4.2溴化钠溶液(200g/L）。
4.3酒石酸钾钠溶液（400g/L）。4.4氢氧化钠溶液(100g/L)，存于塑料瓶中。4.5过硫酸铵溶液（60g/L），用时配制。4.6丁二酮碱性溶液（50g/L）：称取5g丁二酮于塑料杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（4.4)，搅拌溶解后，贮存于塑料瓶中。
4.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA）溶液（100g/L）。4.8镍标准贮存溶液：称取0.2000g纯镍（99.95%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1)，盖上表血，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。
4.9镍标准溶液：吸取5.00mL镍标准贮存溶液（4.8)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg镍。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
机械工业部1995—1009批准
1996—01—01实施
按表1称取试料，精确至0.0001g。镍量%
0.03~0.15
>0.15~0.40
>0.40~1.00
6.2测定
JB/T7777.3—1995wwW.bzxz.Net
6.2.1将试料(6.1)置于250mL三角烧杯中，加入20mL混合酸(4.1)，加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。6.2.2用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加入10mL漠化钠溶液（4.2），加热煮沸至试液清亮，静置30min。
6.2.3用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁4次，洗涤滤纸3次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.2.4分取25.00mL试液两份，分别置于100mL容量瓶中，以下按6.2.5～6.2.6条进行。显色溶液：在一份试液中，加10mL酒石酸钾钠溶液（4.3)，用氢氧化钠溶液（4.4)中和至试液呈6.2.5
碱性（可用pH广泛试纸检验），过量3mL。加5mL过硫酸铵溶液（4.5）和3mL丁二酮碱性溶液（4.6)，混匀。放置10min后，加入5mLEDTA溶液（4.7)，用水稀释至刻度，混匀。参比溶液：向另一份试液中，先加入5mLEDTA溶液（4.7)，再按6.2.5条进行。6.2.6
6.2.7将部分显色溶液移入1cm比色血中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。6.3·工作曲线的绘制
6.3.1移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml镍标准溶液（4.9)分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.2.5条进行。
6.3.2以零浓度镍标准溶液作参比，按6.2.7条进行测量，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果计算
镍的百分含量按式(1)计算：
li(%)=m:VX10-
一从工作曲线上查得镍量，g；
式中：m一
V。—试液总体积，mL；
V,-分取试液体积，mL；
m。--—试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
0.03~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
附加说明：
JB/T7777.3—1995
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由机械工业部桂林电器科学研究所起草，苏州合金材料厂参加起草。本标准主要起草人简兰香
柳雪珍
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