【机械行业标准(JB)】 银碳化钨电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准 银碳化钨电触头材料化学分析方法 气体容量法测定总碳量 JB/T 7778.3-1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银碳化钨电触头材料中总碳量的测定方法。本标准适用于银碳化钨电触头材料中总碳量的测定。测定范围：2.00%～5.00%。 2 引用标准 GB 223.1-81 JB 4107.1-85 3 方法原理 钢铁及合金中碳量的测定：电触头材料化学分析方法总则和一般规定。试料置于高温炉中加热并通氧气燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差为二氧化碳体积，由此计算出碳量。 4 试剂 4.1 硫酸 (ρ = 1.84 g/mL)。 4.2 氢氧化钾溶液 (400g/L)。 4.3 氯化钠溶液 (260g/L)。 4.4 氯化钠酸性溶液：移取800mL氯化钠溶液 (4.3)，加数滴甲基红溶液 (4.6)，用硫酸 (4.1) 调节溶液变红色。 4.5 氢氧化钾-高锰酸钾洗液：取30g氢氧化钾溶解于70mL饱和高锰酸钾溶液中，混匀。 4.6 甲基红溶液 (1g/L)。 4.7 无水氯化钙。 4.8 碱石棉 (粒状)。 4.9 钒酸银：称取11.7g钒酸铵溶于400mL热水中。另取17g硝酸银溶于200mL水中，将硝酸银溶液徐徐倒入钒酸铵溶液中搅拌，产生黄色沉淀，过滤，用水洗涤沉淀至溶液无银离子存在。于干燥箱中110℃烘干，研成粒状，筛取1～3mm的细粒备用。 5 仪器设备 5.1 定碳装置组成如下： 1-氧气瓶； 2-氧气流量调节器； 3-干燥塔（下部装碱石棉 (4.8)，上部装无水氧化钙 (4.7)）； 4-洗气瓶（内盛氢氧化钾-高锰酸钾洗液）； 5-缓冲瓶； 6-洗气瓶（内盛硫酸 (4.1)）； 7-三通活塞； 8-管式炉； 9-温度控制器； 10-过滤器（内装脱脂棉，包括：a-除硫器：内装钒酸银 (4.9)；b-冷却管；c-三通活塞；d-三通活塞；e-量气管；f-水准瓶：内盛氢氧化钠酸性溶液 (4.4)；g-温度计；h-吸收器：内盛氢氧化钾溶液 (4.2)）。 5.2 氧化铝瓷舟：长88mm，在1200℃中灼烧2h。冷却至室温，贮于干燥器中备用。 5.3 氧化铝瓷管：长600mm，内径22mm。使用前在工作温度下分段灼烧。 5.4 长钩：长500mm。用低碳合金丝制作，用以推拉瓷舟。 5.5 大气压力表。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料，精确到0.0001g。 表1 试料称取量 碳含量 (%) | 试料质量 (g) 2.00~3.00 | 0.3 >3.00~5.00 | 0.2 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 校正试验 将定碳炉升温至1100℃（块状试料炉温升至1250℃），检查管路是否漏气，装置是否正常。燃烧含碳量与试料相近的标准试料校验仪器及操作。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于瓷舟 (5.2) 内，用长钩 (5.4) 推入炉中温度最高处，立即塞紧橡皮塞，预热1min，按仪器操作规程操作，读取读数。 6.4.2 开启橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，即可进行下一个试料的分析。 7 分析结果的计算 碳的百分含量按式(1)计算： C(%) = (C - C₀) * K / m 式中：C 为燃烧试料时的读数，%；C₀ 为空白试验的读数，%；K 为温度、压力修正系数 [见 GB 223.1 的附录]；m 为试料的质量，g。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差 总碳量 (%) | 允许差 (%) 2.00~3.00 | 0.10 >3.00~5.00 | 0.15