【机械行业标准(JB)】 银氧化锡氧化铟电触头材料化学

中华人民共和国机械行业标准
银氧化锡氧化电触头材料化学分析方法PAN分光光度法测定锌量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锌量的测定方法。JB/T7777.4—1995
本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锌量的测定，测定范围：0.05%1.00%。2引用标准
冶金产品化学分析分光光度法通则GB7729—87
JB4107.1—85
3方法原理
电触头材料化学分析方法总则和般规定试料用硫硝混合酸分解，用漠化钠分离银，在OP存在下，pH10时，锌（1）与PAN形成红色络合物，在分光光度计上波长555nm处测其吸光度。4试剂
4.1混合酸：3体积硫酸(p.1.84g/ml)与2体积硝酸（p1.42g/mL）混合。4.2溴化钠溶液（200g/L）。
4.3混合掩蔽剂：称取2g柠檬酸钠、1g六偏磷酸钠和15g磺基水扬酸溶于100mL水中。4.4丁二酮溶液(10g/L），用乙醇配制。4.5乳化剂0P溶液（1十4)。
4.6氢氧化氨（1十1)。
4.7缓冲溶液：称取5g磷酸氢二钠溶于100mL水中，用氢氧化钠溶液(10g/L)在pH计上调至pH10。4.8铜试剂(DDTC)溶液（6g/L）。4.91一（2一吡啶偶氮）一2一萘酚(PAN)溶液（1.0g/L)，用乙醇配制。4.10锌标准贮存溶液：称取0.1000g纯锌（99.95%）置于150mL烧杯中加入10mL硝酸（1十1），盖上表皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表血及杯壁，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。4.11锌标准溶液：移取20.00mL锌标准贮存溶液（4.10)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锌。
4.12酚酰指示剂（1.0g/L），用乙醇配制。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
机械工业部1995--10—09批准
1996—01-01实施此内容来自标准下载网
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。锌
0.05~0.15
>0.15~0.40
>0.40~1.00
6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
JB/T7777.4—1995
6.3.1将试料（6.1)置于250mL三角烧杯中，加20mL混合酸（4.1)，加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。6.3.2用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加10mL溴化钠溶液（4.2），加热煮沸至试液清亮，静置30min。
6.3.3用两层侵速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁4次，洗涤滤纸3次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4分取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加10mL混合掩蔽剂（4.3)，2mL丁二酮溶液（4.4)，0.5mL酚指示剂（4.12)，用氨水（4.6）调至液体呈微红色，过量10滴，加5ml缓冲溶液（4.7)，3mL0P溶液（4.5），3.0mLPAN溶液（4.9），3滴DDTC溶液（4.8），以水稀释至刻度，混匀。6.3.5将部分溶液移入1cm比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长555nm处测量吸光度。6.3.6减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。6.4工作曲线绘制。
6.4.1移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锌标准溶液（4.11)分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.4～6.3.5条进行。
6.4.2减去试剂空白吸光度，以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算
锌的百分含量按式(1)计算：
Zn(%)=m, ·V。×10-s
式中：mi
一从工作曲线查得锌量，g；
V。-—试液总体积，mL
V,—分取试液体积，mL；
8允许差
试料的质量，g。
试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.05~0.15
>0.15~0.40
>0.40~1.00
附加说明：
JB/T7777.4-1995
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由机械工业部桂林电器科学研究所起草，广州电工合金厂参加起草。本标准主要起草人刘耀平
赖丙信
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。