【机械行业标准(JB)】 银氧化锡氧化铟电触头材料化学

中华人民共和国机械行业标准
银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锡氧化电触头材料中镍、锌和量的测定方法。JB/T7777.5-1995
本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和钢量的测定。测定范圈见表1。表1
含量%
引用标准
GB7728—87
0.03~1.00
0.05~1.00
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则电触头材料化学分析方法总则和一般规定JB4107.185E
3方法原理
1.00~5.00
试料用硝酸、硫酸分解，氯化银沉淀过滤分离银和镐的化合物，在稀酸介质中，使用空气一乙炔火烙，用原子吸收光谱仪，分别测量镍、锌和铟的吸光度。4试剂
4.1硫酸(p1.84g/mL）。
4.2硝酸（1十1)。
4.3盐酸(1+1)。
4.4镍标准溶液：称取0.1000g纯镍（99.95%)置于250mL烧杯中，加5mL硝酸（4.2)，盖上表皿，加热溶解完全并赶尽氮的氧化物，冷却。用水冲洗表血和烧杯，移入1000mL容量瓶中并稀至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。
4.5锌标准溶液：称取0.1000g纯锌（99.95%)置于250mL烧杯中，以下按4.4条进行加酸溶解稀释，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。
4.6铟标准溶液：称取2.0000g纯钢（99.95%）置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（4.2），以下按4.4条进行加热溶解稀释，混匀。此溶液1mL含2mg铟。5仪器
原子吸收光谱仪，附镍、锌、铟空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍、锌和的特征浓度应分别不大于0.10μg/mL、0.20μg/mL和1.60μg/mL。机械工业部1995—10--09批准
1996—01-01实施
JB/T7777.5—1995
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表2称取试料，精确到0.0001g。表2
1.00~1.50
>1.50~2.00
>2.00~3.00
>3.00~5.00
6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
试料量
镍量%
>0.10~1.00
>0.10~0.25
>0.25~1.00
>0.20~1.00
>0.40~1.00
试液体积稀释倍数
锋量%
>0.20~1.00
>0.251.00
>0.40~1.00
>0.80~1.00
倍数R
6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加5mL硝酸（4.2)和2mL硫酸（4.1)，盖上表，加热至试料完全分解，驱除氮氧化物后，蒸至近干，稍冷，加2mL硝酸（4.2)加热片刻。加约25mL水和4mL盐酸（4.3），加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，冷却。用水将试液连同沉淀一起移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。放置30min。
6.3.2用两层慢速定性滤纸进行干过滤，滤液收集于干烧杯中。6.3.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谐仪，参照附录A工作条件，以水调零，与系列标准溶液平行分别测量镍、锌和钢吸光度。6.3.4对于锌和镍含量较高的试料，按表2将滤液稀释时加2mL硝酸（4.2)，按6.3.3条分别测量镍和锌的吸光度。
6.3.5减去空白试验的吸光度，从工作曲线上分别查出相应的镍、锌和铟的浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1称取0.2g纯银（99.95%）和0.02g二氧化锡（99.95%）于一组150mL烧杯中，按表3加入系列镍标准溶液（4.4)、锌标准溶液（4.5)和铟标准溶液（4.6)，以下按6.3.1～6.3.3条进行。表3
镍标准溶液（4.4）mL
锌标准溶液（4.5）mL
铜标准溶液（4.6）mL
减去零浓度溶液的吸光度，分别以镍，6.4.2
吸光度为纵坐标，4
锌和铟浓度为横坐标，！
绘制工作曲线。
7分析结果的计算
镍、锌和铟的百分含量按式(1)计算：JB/T7777.5—1995
C.V.RX10-
式中：C——从工作曲线上查得的被测元素浓度，μg/mL；V-试液的体积，mL，
R--试液稀释倍数（测铟、低含量镍和锌时R为1)；一试料的质量，g。免费标准下载网bzxz
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
0.03~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
1.00~5.00
.......0
允许差
JB/T7777.5—1995
附录A
仪器工作条件
参考件）
750型原子吸收光谐仪测量镍、锌和铟的参考工作条件如表A1。表A1
测定元素
附加说明：
灯电流
单色器通带
高度mm
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由苏州合金材料厂起草，桂林电器科学研究所参加起草。本标准主要起草人宋礼芳柳雪珍．简兰香器
转角30°
转角5°
空气流量
乙炔流量
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