【机械行业标准(JB)】 银碳化钨电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准
银碳化钨电触头材料化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量
1 主题内容与适用范围
本标准规定了银碳化钨电触头材料中镍量的测定方法。JB/T 7778. 2--1995
本标准适用于银碳化钨电触头材料中镍量的测定。测定范围：0.50%～2.00%。2引用标准
GB 7729--87
冶金产品化学分析分光光度法通则JB4107.1-85
电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理
试料用硫酸和硫酸铵在高温下分解，用氯化钠分离银，以酒石酸钾钠掩蔽干扰元素，在碱性介质中，有氧化剂存在下，丁二酮与镍（1）形成红色络合物，于分光光度计470nm波长处测定吸光度。4试剂
4. 1 硫酸(p 1.84 g/mL)。
4.2硫酸铵（固体）。
4.3酒石酸钾钠溶液（50g/L）。4.4氢氧化钠溶液（300g/L）。贮存于塑料瓶中4.5氢氧化钠溶液（50g/L）。贮存于塑料瓶中4.6氯化钠溶液（30g/L）。
4.7过硫酸铵溶液（50g/L）。当日配制4.8丁二酮溶液（10g/L）：称取10g丁二酮于塑料杯中，加入1000mL氢氧化钠溶液（4.5)搅拌溶解后贮存于塑料瓶中。
4.9镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍（99.95%）于250mL的烧杯中，加入10mL硝酸（1十1），加热溶解后驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg镍。
4.10镍标准溶液：移取10.00mL.镍标准贮存溶液（4.9）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50μg镍。
s仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
机械工业部1995-10—09批准
1996—01—01实施
称取0.2g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
JB/T 7778.2—1995
6.3.1将试料（6.1)置于250mL锥形瓶中，加3mL硫酸（4.1)和1～2g硫酸铵（4.2），加热分解试料。6.3.2冷却至50～80℃时，加10mL水，滴加氢氧化钠溶液（4.4)使白色沉淀溶解后，加10mL酒石酸钾钠溶液（4.3），10mL氯化钠溶液（4.6），加热煮沸至溶液澄清，冷却至室温。6.3.3用慢速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶和滤纸各三次以上，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.4移取5.00mL试液（6.3.3)置于50mL容量瓶中，加5mL酒石酸钾钠溶液（4.3），5mL氢氧化钠溶液（4.5），5mL过硫酸铵溶液（4.7)和5mL.丁二酮溶液（4.8），加水稀释至刻度，混匀。放置10 min。
6.3.5将部分溶液移入0.5cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。6.3.6减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镍标准溶液（4.10），分别置于50mL容量瓶中，以下按6.3.4～6.3.5条进行。
6.4.2减去试剂空白吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
镍的百分含量按式(1)计算：
式中： mi
Ni(%)m :V。X10--下载标准就来标准下载网
m。·Vi
工作曲线上查得的镍量，g，
V。试液总体积，mL
Vi-—分取试液体积，mL;
8允许差
一试料的质量，&。
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
>1. 00~2. 00
附加说明：
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。X 100 ***
允许差
本标准由天水长城电工合金材料厂起草，桂林电器科学研究所参加起草。本标准主要起草人李玉仁　赵光映　李培田　%
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