【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镉量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化镉电触头材料中镉量的测定方法。JB/T 7776.2—1995 本标准适用于银氧化镉电触头材料中镉量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。 2 引用标准 GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 电触头材料化学分析方法 总则和一般规定 JB 4107.1 3 方法原理 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 228.8nm 处，测量吸光度。共存元素不干扰测定。 4 试剂 4.1 硝酸 (1+1)。 4.2 镉标准溶液：称取 0.3000g 纯镉 (99.95%) 置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸 (4.1)，盖上表盖，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.3mg 镉。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，燃烧器转 90°，镉的特征浓度应不大于 0.15μg/mL。 精密度：测量最高浓度标准溶液 10 次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的 1.0%。测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10 次吸光度，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于 0.7。仪器工作条件见附录 A（参考件）。 6 分析步骤 6.1 试料 按表 1 称取试料，精确至 0.0001g。 表 1 试料及分取量 镉含量 (%) | 试料 (g) | 分取体积 (mL) 5.00~15.00 | 0.1 | 10.00 >15.00~25.00 | 0.1 | 5.00 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料 (6.1) 置于 100mL 烧杯中，加入 3mL 硝酸 (4.1)，盖上表盖，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 6.3.2 按表 1 分取试料溶液，于 100mL 容量瓶中，加入 3mL 硝酸 (4.1)，稀释至刻度，混匀。 6.3.3 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 228.8nm 处，燃烧器转 90°，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的浓度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00mL 镉标准溶液 (4.2)，于一组 100mL 容量瓶中，各加入 3mL 硝酸 (4.1)，稀释至刻度、混匀。 6.4.2 在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度。以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 镉的百分含量按式 (1) 计算： Cd (%) = (C · V · V₀ / (m · V₁) · 100) 式中： C：从工作曲线上查得的镉浓度 (g/mL)； V₀：试料溶液的总体积 (mL)； V：测定时溶液的体积 (mL)； V₁：分取试料容液体积 (mL)； m：试料的质量 (g)。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 允许差 镉量 (%) | 允许差 (%) 5.00~10.00 | 0.10 >10.00~15.00 | 0.15 >15.00~20.00 | 0.20 >20.00~25.00 | 0.25 附录 A 仪器工作条件（参考件） 使用 WFX-ID 型原子吸收光谱仪，参考工作条件如下： 表 A1 参数 | 数值 波长 (nm) | 228.8 灯电流 (mA) | 2 燃烧器高度 (mm) | 6.5 光通带宽度 (nm) | 0.5 空气流量 (L/min) | 1 乙炔流量 (L/min) | 2