【机械行业标准(JB)】 铜钨碳化钨真空触头材料化学分

中华人民共和国机械行业标准
铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法络合滴定法测定铜量
1主题内容与适用范围
本标准规定了铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定方法。JB/T7775.2—1995
本标准适用于铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定。测定范围：15.00%~55.00%。2引用标准
JB4107.1-85电触头材料化学分析方法总则及一般规定3方法提要
试料经硫酸一硫酸铵分解后，用酒石酸盐掩蔽钨，在六次甲基四胺缓冲溶液中，加入过量EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂，用铅标准溶液回滴，然后加入硫脲一抗坏血酸一邻菲罗啉联合解蔽剂，使与铜络合的EDTA释放出来，用铅标准溶液回滴，由滴定的体积计算铜量。4试剂
4.1硫酸(p1.84g/mL)。
4.2硫酸铵：固体。
4.3硝酸(1+1)。
4.4酒石酸钾钠溶液（100g/L）。4.5氢氧化钠溶液（200g/L）。
4.6六次甲基四胺溶液（200g/L）。4.7硫腺溶液(80g/L)。
抗坏血酸溶液（100g/L），新鲜配制。4.8
邻菲罗啉乙醇溶液(2g/L)。
铜标准溶液：称取2.0000g纯铜（99.95%）溶于20mE硝酸（4.3)，除去氧化氮，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0020g铜。4.11
乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA)溶液：0.03mol/L，称取11.2gEDTA溶于水并稀释至1升，混4.12铅标准溶液的配制与标定。4.12.1配制0.02mol/L，称取7.69g醋酸铅(Pb(CH.COO)，·3H,O)溶于100mL水中，加入20mL冰乙酸，搅拌至溶液澄清，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.12.2标定：准确移取铜量与试样相近的铜标准溶液（4.10)于250mL锥形瓶中，加过量EDTA溶液（4.11)，以下按步骤5.2.2～5.2.3条进行。铅标准溶液相当铜的浓度按式(1)计算：C
式中：
铅标准溶液相当铜的浓度，g/mL；C
机械工业部1995—10—09批准
1996—01—01实施
JB/T7775.2—1995
V。称取铜标准溶液的体积，mL；C。铜标准溶液的浓度，g/mL；
V,一—滴定铜标准溶液消耗的铅标准溶液体积，mL。4.13二甲酚橙指示剂（简称X0)(2g/L）。5分析步骤
5.1试料
称取0.1试料，准确至0.0001g。5.2测定
5.2.1将试料置于250mL锥形瓶中，加5mL硫酸（4.1），2g硫酸铵（4.2)，加热溶解后，冷却，加约50mL水，加5mL酒石酸钾钠溶液（4.4），摇匀。5.2.2根据含铜量加入EDTA溶液（4.11)并过量3~5mL(1mLEDTA溶液约相当1.9mg铜），用氢氧化纳溶液（4.5)调节溶液呈蓝色（沉淀溶解，pH～4），加10mL六次甲基四胺溶液（4.6），4~5滴X0指示剂（4.13)，以铅标准溶液（4.12)滴定至蓝紫色为第一终点，不记数。5.2.3加20mL硫滕溶液（4.7)，5mL抗坏血酸溶液（4.8），10滴邻菲罗啉溶液（4.9)，再以铅标准溶液滴定至淡紫色不褪为终点，记下滴定体积。分析结果的计算
铜的百分含量按式(2)计算：
Cu(%)=
式中：C-铅标准溶液相当铜的浓度，g/mL；X100
V—第二次滴定消耗铅标准溶液的体积，mL；-试料，g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
15.00~30.00
>30.00~55.00
附加说明：
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出和归口。本标准由机械工业部上海电器科学研究所负责起草。本标准由天水长城电工合金材料厂参加。本标准主要起草人黄留庆宋占法赵光映20免费标准bzxz.net
张清义
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