【机械行业标准(JB)】 银氧化锌电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法——火焰原子吸收光谱法测定镉量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化锌电触头材料中镉量的测定方法。本标准适用于银氧化锌电触头材料中镉量的测定。测定范围：0.30%~1.00%。 2 引用标准 GB7728-87 JB4107.1-85 3 方法原理 试料用硝酸分解，使用空气—乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测量吸光度。 4 试剂 4.1 硝酸(1+1)。 4.2 镉标准溶液：称取0.1000g纯镉(99.95%)，置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸(4.2)，盖上表皿，缓加热至完全溶解，煮沸除尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含0.1mg镉。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，燃烧器转角90°，镉的特征浓度应不大于0.15μg/ml。 精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.5%。测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。 工作曲线的线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.1000g试料，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于100ml烧杯中，加3ml硝酸(4.1)，加热溶解，煮沸除尽氮氧化物，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。混匀。 6.3.2 使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处与标准系列同时，以水调零测量吸光度，所测吸光度减去空白吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。 6.4 工作曲线绘制 6.4.1 移取0, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00ml镉标准溶液(4.2)于组100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 6.4.2 在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 镉百分含量按下式计算： Cd(%) = (C · V / m) × 100% 式中：C为工作曲线上查得浓度，mg/ml；V为试料溶液的总体积，ml；m为试料的质量，g。 8 允许差 试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 镉含量允许差 镉含量范围 (%) | 允许差 (%) 0.30 ~ 0.50 | 0.02 >0.50 ~ 1.00 | 0.03 附录 A 仪器工作条件（参考件） 表A1 仪器工作条件： - 光源：镉空心阴极灯 - 波长：228.8 nm - 灯电流：2 mA - 空气流量：6.5 L/min - 乙炔流量：1.0 L/min - 燃烧器高度（转90°）：6 mm - 单色器通带：0.5 nm