【机械行业标准(JB)】 银氧化锌电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化锌电触头材料中镁量的测定方法（JB/T 7774.5—1995）。 本标准适用于银氧化锌电触头材料中镁量的测定。测定范围：0.010%~0.100%。 2 引用标准 GB 7728 JB 4107.1—85 3 方法原理 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则、电触头材料化学分析方法总则和一般规定：试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐消除 Al³⁺、Si⁴⁺ 等元素的干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 285.2nm 处测量吸光度。 4 试剂 4.1 硝酸 (1+1)。 4.2 硝酸镧溶液 (20g/L)。 4.3 镁标准贮存溶液：称取 0.1000g 纯镁 (99.95%) 置于 200ml 烧杯中，加入 5ml 硝酸 (4.1)，盖上盖子，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入 1000ml 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 0.1mg 镁。 4.4 镁标准溶液：移取 10.00ml 镁标准贮存溶液 (4.3) 放入 200ml 容量瓶中，加入 2ml 硝酸 (4.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 5μg 镁。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，镁的特征浓度应不大于 0.005μg/ml。 精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度 10 次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%。测量最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液），吸光度 10 次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的标准溶液吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比，应不小于 0.7。 仪器工作条件见附录 A（参考件）。 机械工业部 1995-10-09 批准 1996-01-01 实施 6 分析步骤 6.1 试料 按表 1 称取试料，精确至 0.0001g。 表 1 试料称取要求 | 镁含量 (%) | 试料质量 (g) | 允许差 (g) | | :--- | :--- | :--- | | 0.01 ~ 0.05 | 0.5 | 0.002 | | >0.05 ~ 0.10 | 0.25 | 0.008 | 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料 (6.1) 置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 硝酸 (4.1)，盖上盖子，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。用水洗涤盖子及杯壁，移入 100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 6.3.2 移取 20.00ml 试料溶液，放入 100ml 容量瓶中，加 3ml 硝酸溶液 (4.2)，稀释至刻度，混匀。 6.3.3 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 285.2nm 处，以水调零，与标准溶液 (6.4.1) 系列平行测量吸光度。减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 镁标准溶液 (4.4)，分别置于一组 100ml 容量瓶中，加入 2ml 硝酸 (4.1)，加入 3ml 硝酸溶液 (4.2) 稀释至刻度混匀。 6.4.2 在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5 分析结果的计算 镁百分含量按下式计算： Mg(%) = (C × V₁ × V₂ / (m × V₀)) × 100 式中： C — 从工作曲线上查得的镁浓度，μg/ml； V₀ — 试料溶液的总体积，ml； V₁ — 分取后试料溶液稀释体积，ml； V₂ — 分取试料溶液的体积，ml； m — 试料的质量，g。 试验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 试验室间允许差 | 镁量 (%) | 允许差 (%) | | :--- | :--- | | 0.010 ~ 0.050 | 0.002 | | >0.050 ~ 0.100 | 0.008 | 附录 A 仪器工作条件（参考件） 使用 WFX-IF 型原子吸收光谱仪，参考工作条件如表 A1。 表 A1 仪器参考工作条件 | 参数 | 数值 | | :--- | :--- | | 波长 (nm) | 285.2 | | 灯电流 (mA) | 1.0 | | 燃烧器高度 (mm) | 12 | | 单色器通带 (nm) | 0.4 | | 空气流量 (L/min) | 6 | | 乙炔流量 (L/min) | 1.2 | 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负责起草。本标准由国营六一五厂起草。 主要起草人：王恩黎、于晓光、邢桂珍