【机械行业标准(JB)】 银氧化锌电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准
银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锌电触头材料中镁量的测定方法JB/T 7774.5—1995
本标准适用于银氧化锌电触头材料中镁量的测定。测定范围：0.010%~0.100%。2引用标准
GB772887
JB4107.1—85
3方法原理
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则电触头材料化学分析方法总则和一般规定试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐消除铝（）、硅（V）等元素的干扰。使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度。4试剂
4.1硝酸(1十1)。
4.2硝酸镧溶液(20g/1)。
4.3镁标准贮存溶液：称取0.1000g纯镁（99.95%）置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸（4.1），盖上表血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含0.1mg镁。
4.4镁标准溶液；移取10.00ml镁标准贮存溶液（4.3)放入200ml容量瓶中，加入2ml硝酸（4.1），稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含5μg镁。5仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，镁的特征浓度应不大于0.005μg/ml。精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%。
测量最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)，吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的标准溶液吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。机械工业部1995—10--09批准
1996-01—01实施
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。镁含量
0.01~0.05
>0.05~0.10
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
JB/T7774.5—1995
6.3.1将试料(6.1)置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（4.1)，盖上表血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。用水洗表血及杯壁，移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。混匀。6.3.2移取20.00ml试料溶液，放入100ml容量瓶中，加3ml硝酸溶液（4.2），稀释至刻度。混匀。使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，与标准溶液（6.4.1)系列6.3.3
平行测量吸光度。减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml镁标准溶液（4.4)，分别置于一组100ml容量瓶中，加入2ml硝酸（4.1)，加入3ml硝酸溶液（4.2)稀释至刻度混匀。6.4.2在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
镁百分含量按下式计算：
C.V。.V,.10-.
Mg(%)=
式中：
C—一从工作曲线上查得的镁浓度，ug/ml；V。—试料溶液的总体积，ml，
V,——分取后试料溶液稀释体积，ml；V，——分取试料溶液的体积，ml；m-
允许差
一试料的质量，g。
试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.010~0.050免费标准下载网bzxz
>0.050~0.100
JB/T7774.5—1995
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用WFX一IF，型原子吸收光谱仪参考工作条件如表A1。表A1
附加说明：
燃烧器高度
单色器通带
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负责起草。本标准由国营六一五厂起草。
王恩黎于晓光
本标准主要起草人
邢桂珍
空气流量
乙块流量
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