【机械行业标准(JB)】 铜钨碳化钨真空触头材料化学分

中华人民共和国机械行业标准
铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法碘量法测定铜量
主题内容与适用范围
本标准规定了铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定方法。JB/T7775.1—1995
本标准适用于铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定，测定范围：15.00%～55.00%。引用标准
JB4107.185电触头材料化学分析方法总则及一般规定3方法提要
试料以硫酸和硫酸铵溶解，于弱酸介质中加入碘化钾溶液，使Cu\+还原为Cu+，析出的碘，以淀粉为指示剂由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜的含量。4试剂
硫酸（p1.84g/mL）。
硫酸铵固体。
氟化铵溶液（200g/mL）。
氢氧化铵溶液(1十1)。
醋酸(1+2)用冰乙酸配制。
碘化钾溶液（200g/L）。
硫氰酸铵溶液（200g/L）。
4.8硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定。4.8.1配制：称取5.0g试剂溶于1L刚煮沸并冷却后的含有0.2g无水碳酸钠的蒸馏水中，放置-周后标定。
4.8.2标定：准确称取0.0500g纯铜（99.95%)于250mL三角烧瓶中，加10mL硝酸（1+1)加热溶解，除尽氮化物，蒸发近干，冷却，加约20mL水，以下按5.2.2～5.2.3条进行。硫代硫酸钠标准溶液相当铜的浓度按式(1)计算：C=m
式中：
一硫代硫酸钠标准溶液相当铜的浓度，g/mL；c
称取铜量，g：
V—标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。4.9淀粉溶液（5g/L)，现用现配。5分析步骤
5.1试料
机械工业部1995—10—09批准
1996-01-01实施免费标准bzxz.net
JB/T7775.1~1995
按表1称取试料三份，精确至0.0001g。表1
铜含量
15.00~30.00
>30.00~55.00
5.2测定
试料量
5.2.1将试料置于250mL三角烧瓶中，加入5mL硫酸（4.1)，2g硫酸铵（4.2），小心加热溶解（为防止飞溅，可在瓶口置无颈小漏斗）后，冷却至70～80℃，加入约10～20mL水，摇动至粘稠的胶体溶解。
5.2.2加5mL氟化铵溶液（4.3)，用氢氧化铵溶液（4.4)中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴加醋酸（4.5)恰至铜氮络离子蓝色消失并过量3mL。5.2.3加10mL磺化钾溶液（4.6），立即用硫代硫酸钠标准溶液（4.8）滴定至淡黄色后，加3mL淀粉溶液（4.9），再滴定至淡蓝色后，加10mL硫氰酸铵溶液（4.7），继续滴定至蓝色消失（一分钟不返蓝）为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积(mL）。6分析结果的计算
铜的百分含量按式(2)计算：
×100%
一硫代硫酸钠标准溶液相当铜的浓度，g/mL；式中：C-
V——滴定试料消耗硫代硫敲钠标准溶液的体积，mL；m-
试料量，g。
7允许差
实验之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
15.00~30.00
>30.00~55.00
附加说明：
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出和归口。本标准由机械工业部上海电器科学研究所负责起草。本标准由天水长城电工合金材料厂起草。本标准主要起草人赵光映张清义黄留庆天宋占法
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