【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法——EDTA络合滴定法测定镉量 JB/T7776.1-1995 代替 JB4107.3-85 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化镉电触头材料中镉量的测定方法。本标准适用于银氧化镉电触头材料中镉量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。 2 引用标准 JB4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定 3 方法原理 试样用硝酸分解，以氯化银沉淀形式分离银。在pH 5.5～5.8的试液中加入过量的EDTA标准溶液，用醋酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。然后加入足量的碘化钾，使碘化钾与镉生成更为稳定的[CdI4]2-络阴离子，释放出相应的EDTA。以二甲酚橙为指示剂，用醋酸锌标准滴定溶液滴定，从而计算镉量。合金中的添加元素锌、铝、锡、镁、镍等均不干扰测定。 4 试剂 4.1 碘化钾（固体）。 4.2 硝酸(1+1)。 4.3 氨水(1+1)。 4.4 硫脲溶液(100g/L)。 4.5 氯化钠溶液(50g/L)。 4.6 六次甲基四胺溶液(300g/L)。 4.7 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C[Na2H2C10O8]·2H2O] 0.01mol/L。称取3.72g EDTA置于400mL烧杯中，用热水溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.8 镉标准溶液：称取1.0000g纯镉（99.95%）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.2)，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.001g镉。 4.9 醋酸锌标准滴定溶液[C[Zn(CH3COO)2·2H2O] 0.01mol/L。 4.9.1 配制：称取2.2g醋酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]置于250mL烧杯中，用水溶解，加入5mL醋酸(36%)，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.9.2 标定：移取10.00mL镉标准溶液(4.8)三份，分别置于三角烧瓶中加50mL水。以下操作按5.2.3条进行。三份镉标准溶液所消耗醋酸锌标准滴定溶液体积的极差值不超过0.05mL时，取其平均值。醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算： $C_0 = (C_v cdot V_1 cdot 0.1124) / V_0$ 式中：$C_0$ 为标定用镉标准溶液的浓度，g/mL；$V_0$ 为移取镉标准溶液的体积，mL；$V_1$ 为第二次滴定消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积，mL；0.1124 为与1.00mL醋酸锌标准滴定溶液(C[Zn(CH3COO)2·2H2O]=0.01mol/L)相当的镉的质量，g。 4.10 二甲酚橙溶液(18g/L)配后使用不超过一周。 5 分析步骤 5.1 试料 称取1g试料，精确至0.0001g。 5.2 测定 5.2.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)，盖上表皿，低温加热溶解，驱尽氮的氧化物，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5.2.2 将量控制在10mg左右分取试料溶液，于100mL烧杯中，加入2mL氯化钠溶液(4.5)，溶液中有氯化银白色沉淀生成。用中速定性滤纸过滤于三角瓶中，用水洗涤杯壁及沉淀3-4次，弃去沉淀，滤液体积约80mL。 5.2.3 向滤液中依次加入1mL硫脲溶液(4.4)，15mL六次甲基四胺溶液(4.6)，滴加6滴二甲酚橙溶液(4.10)，加入15mL EDTA标准溶液(4.7)，摇匀。此时溶液由紫红色变为亮黄色，然后用氨水(4.3)调至紫红色出现，用硝酸(4.2)调至恰呈亮黄色，加热至35～45℃。用醋酸锌标准滴定溶液(4.9)滴定至由黄色转变为紫红色（不计数）。然后加入30g碘化钾(4.1)，稍加热溶液复又变为亮黄色（若溶液不呈亮黄色可滴加硝酸(4.2)至恰呈亮黄色）。再用醋酸锌标准滴定溶液(4.9)滴定至呈紫红色为终点，记下消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积。 6 分析结果的计算 镉的百分含量按式(2)计算： $Cd(%) = (C cdot V_1 cdot 0.1124 cdot V) / (m cdot v) imes 100$ 式中：$C$ 为醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；$V_1$ 为第二次滴定消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积，mL；$V$ 为试料溶液稀释体积，mL；$v$ 为分取试料溶液体积，mL；$m$ 为试料的质量，g；0.1124 为与1.00mL醋酸锌标准滴定溶液(C[Zn(CH3COO)2·2H2O]=0.01mol/L)相当的镉的质量，g。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 镉量范围：5.00~10.00...