【其他行业标准】 铝电解质分子比及主要成分的测定 X射线荧光光谱法

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T739—2010
铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法
Determination of cryolite rate and main components of electrolyte-X-rayfluorescencespectrometricanalysismethod2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法
YS/T739-—2010
中国标准出版社出版发行
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开本880X12301/16
印张0.5
字数7千字
反2011年1月第一次印刷
2011年1月第一版
书号：155066·2-21465
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本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草。YS/T739—2010
本标准由中国铝业股份有限公司青海分公司、山东南山铝业股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限公司、岛津国际贸易（上海)有限公司参加起草。本标准主要起草人：袁艺、李刚、李群、耿昭、刘海石、陈鸿钧、李志辉、吴静、苗国玉、胡晓春。+
1范围
铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法
YS/T739—2010
本标准规定了铝电解生产过程中铝电解质的分子比及CaF2、MgF2、Al,O：主要成分含量的测定方法。
本标准适用于铝电解质中分子比、CaF，、MgF、Al,O：主要成分含量的测定。测定范围分子比：1.80~3.20.CaF2:1.00%~10.00%、MgF2:0.05%~5.00%、Al203:1.00%~10.00%。2方法提要
将铝电解质试样研磨成粉末，加压制成片，用（或铬、钨）靶X射线管的荧光分析仪测出元素（钠、镁、铝、钙、氧、氟)的射线强度，用标准样品制成工作曲线（计算公式)求出元素的含量。再根据计算公式计算出铝电解质的分子比及CaF2、MgF2、Al2O3的含量。3试剂wwW.bzxz.Net
无水乙醇，分析纯。
4仪器和设备
4.1研磨机及研钵。
4.2压片机及模具：压片机总压力在10MPa以上。4.3多道X射线荧光光谱仪[配有（或铬、钨）靶X射线管、分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及计数器]：工作参数参见附录A。5试样
铝电解质。
6分析步骤
6.1制样：将从电解槽中取出的铝电解质试样（5)，经自然冷却后，放人研钵中（4.1)，加人3～4滴无水乙醇，并用研磨机振动研磨，使试样粒度达到75um以下。6.2压片：将研磨后的试样（6.1)倒人模具（4.2），用压片机（4.2)加压至10MPa，并保持压力25s以上，将压成的试样压片取出，待测定。6.3工作曲线
6.3.1按6.1、6.2制备系列铝电解质标准样品。A
YS/T739—2010
6.3.2将仪器（4.3)预热使其稳定，根据X射线管型号调节高压和管电流，根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。将标准样品放到测量位置上，在规定的操作条件下测定每个样品的钠、镁、铝、钙、氧、氟元素的射线强度。
6.3.3分别以标准样品中各元素（钠、镁、铝、钙、氧、氟）的含量为横坐标，以所测标准样品的元素X射线强度（Ieps）为纵坐标，绘制工作曲线。将标准样品中元素的含量和X射线强度（Ie,）输人计算机，进行回归计算。
6.4测定
将制备好的压片（6.2)按（6.3.2)进行钠、镁、铝、钙、氧、氟元素的X射线强度测定。7
分析结果的计算与表述
由测得的压片（6.2)中元素的X射线强度I从工作曲线（6.3.3)查出相应的元素含量，计算出铝电解质的分子比，CaF2、MgF2、Al2O3的值。8精密度
重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
测定项目
分子比
充许差
测定值/%
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。重复性限(r)/%
测定项目
分子比
9质量保证与控制
测定范围/%
1.80~3.20
1.00~10.00
0.05~5.00
1.00~10.00
YS/T739—2010
允许差/%
检验时，应对控制样品进行校核，或每年用标样对分析标准有效性进行校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T739—2010
附录A
（资料性附录）
X射线荧光光谱仪工作参数
根据设备，在真空条件下，各元素测量条件见表A.1。表A.1
仪器元件或特征
X射线管高压
X射线管电流
真空度
积分时间
YS/T739-2010
工作参数
≤18Pa
版权专有侵权必究
书号：1550662-21465
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