【其他行业标准】 铝电解质中锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T768--2011
铝电解质中锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Flame atomic absorption spectrometric analysis methodoflithiuminelectrolytecryolite2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规划起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。YS/T768—2011
本标准由内蒙古霍煤鸿骏铝电责任有限公司、山东南山铝业股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：王倩、王保生、范青、钟世华、李志辉、何春燕、陈泓钧、杨振华。1范围
铝电解质中锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本标准规定了铝电解质中锂含量的测定方法。本标准适用于铝电解质中锂含量的测定。测定范围为0.100%～3.00%。2方法提要
YS/T768-2011
试料用硫酸溶解后，加热除氟，用盐酸和水溶解沉淀；或用盐酸及硼酸溶解，试液于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气-乙炔火焰进行了锂含量的测定。3试剂
3.1硫酸（p1.84g/mL），优级纯。3.2盐酸（p1.19g/mL），优级纯。3.3盐酸(1+1)。
3.4硼酸。
3.5锂标准贮存溶液：采用以下任意一种方法进行配置锂标准贮存溶液。3.5.1称取6.1078g无水氯化锂（光谱纯）或7.9202g硫酸锂（光谱纯），溶于少量水中，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锂。3.5.2称取5.3228g碳酸锂（光谱纯），加水约150mL，缓慢加人盐酸（3.3）至溶解完全，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锂。3.6锂标准溶液：移取10.00mL锂标准贮存溶液（3.5）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.04mg锂。
3.7无水乙醇，分析纯。
4仪器和设备
4.1铂Ⅲ：直径80mm，高35mm。
4.2原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度不大于1.0μg/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差与最低段的吸光度之差之比应不低于0.7。
YS/T768—2011
5试样
将试验室试样研磨过筛，直至全部都通过63μm筛孔为止，充分混合。6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样（5)，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1用以下任一方法进行溶样。6.4.1.1将试料(6.1)置于铂皿（4.1)中，加人2mL硫酸（3.1)，混匀后放在电热板上加热，待硫酸烟冒尽，取下冷却，加入2mL盐酸（3.2)，加热至盐类溶解，冷却后按表1移入容量瓶中定容，分取试液于原子吸收光谱仪（4.2)上进行测试。6.4.1.2将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.3)和1.0g硼酸（3.4），加水25mL混匀后在电热板上加热煮沸5min～10min后，取下冷却后按表1移人容量瓶中定容，澄清后分取试液于原子吸收光谱仪（4.2)上进行测试。表1bZxz.net
质量分数/%
0.100~0.500
>0.500~1.50
>1.50~3.00
定容体积/mL
分取体积/mL
试液体积/mL
6.4.2将随同试料所做的空白试验溶液（6.3）及根据试料中锂质量分数而制备的试液于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量锂的吸光度，从工件曲线上查得相对应的锂的质量。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0，1.00,2.00，3.00，4.00,5.00mL锂标准溶液（3.6)分别置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6.5.2将标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”浓度溶液（不加锂标准溶液者）的吸光度，以锂量为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工件曲线。2
7分析结果的计算与表述
按式(1)计算锂的质量分数：
w(Li)=(m-m).Vo×10-
m。V,
式中：
8精密度
×100%
自工作曲线上查得试料溶液的锂量，单位为毫克（mg）)；自工作曲线上查得随同试料溶液所做空白溶液的锂量，单位为毫克(mg)；试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
移取试液体积，单位为毫升（mL）。8.1重复性
YS/T768—2011
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
重复性限r/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。表3
质量分数/%
再现性限R/%
质量保证与控制
检验时，应对控制样品进行校核，或每年用标样对分析标准有效性进行校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T768-2011
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铝电解质中锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
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开本880×12301/16印张0.5
字数7千字
2012年6月第一版
2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23688定价
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