【其他行业标准】 铝电解质中锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.10 H12 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 768—2011 铝电解质中锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Flame atomic absorption spectrometric analysis method of lithium in electrolyte cryolite 2011-12-20 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 2012-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本标准由内蒙古霍煤鸿骏铝电责任有限公司、山东南山铝业股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人：王倩、王保生、范青、钟世华、李志辉、何春燕、陈泓钧、杨振华。 1 范围 本标准规定了铝电解质中锂含量的测定方法。 本标准适用于铝电解质中锂含量的测定，测定范围为 0.100%～3.00%。 2 方法提要 试料用硫酸溶解后加热除氟，再用盐酸和水溶解沉淀；或用盐酸及硼酸溶解试样。 试液在原子吸收光谱仪波长 670.8 nm 处，以空气-乙炔火焰测定锂含量。 3 试剂 3.1 硫酸（ρ=1.84 g/mL），优级纯。 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 硼酸。 3.5 锂标准贮存溶液：可采用以下任意方法配制。 方法一：称取 6.1078 g 无水氯化锂（光谱纯）或 7.9202 g 硫酸锂（光谱纯），溶于水并定容至 1000 mL，摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 锂。 方法二：称取 5.3228 g 碳酸锂（光谱纯），加水约150 mL，缓慢加入盐酸（3.3）至完全溶解，煮沸除去 CO₂，冷却后定容至 1000 mL。此溶液 1 mL 含 1 mg 锂。 3.6 锂标准溶液：取 10.00 mL 锂标准贮存溶液于 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.04 mg 锂。 3.7 无水乙醇（分析纯）。 4 仪器和设备 4.1 铂皿：直径80 mm，高35 mm。 4.2 原子吸收光谱仪，配锂空心阴极灯。 仪器应满足以下性能要求： ——特征浓度：锂特征浓度不大于 1.0 μg/mL； ——精密度：高浓度标准溶液10次测定标准偏差≤平均吸光度1.0%；低浓度≤0.5%； ——工作曲线线性：分段吸光度比值不低于 0.7。 5 试样 将实验室试样研磨并过 63 μm 筛，充分混合备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取试样 0.2 g，精确至 0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 溶样方法 方法一：试料置铂皿中，加硫酸加热至冒烟，冷却后加盐酸溶解，按表1定容。 方法二：试料加盐酸与硼酸溶解，加热煮沸后冷却，按表1定容并澄清。 表1 定容与分取条件： 0.100%～0.500%：定容100 mL，分取5 mL，试液100 mL； >0.500%～1.50%：定容250 mL，分取5 mL，试液100 mL； >1.50%～3.00%：定容500 mL，分取5 mL，试液100 mL。 6.4.2 测定 在 670.8 nm 波长处，用空气-乙炔火焰，以水调零测定吸光度，从工作曲线上查得锂含量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 配制标准系列溶液（0～5 mL锂标准溶液），定容至100 mL。 6.5.2 在 670.8 nm 处测定各标准溶液吸光度，以零浓度溶液调零，绘制工作曲线。