【其他行业标准】 氧化镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T742—2010
氧化化学分析方法
杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of gallium oxideDetermination of impurities
Inductively coupled plasma mass spectrometer method2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T742—2010
本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山东分公司、河南有色金属地质勘察总院。
本标准主要起草人：梁倩、王书勤、程利艳、罗梅、王晓雯、杨惠玲、陈建立。1范围
氧化化学分析方法
杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T742-2010
本标准规定了氧化镓中铜、铅、锌、铟、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋含量的测定方法本标准适用于氧化镓（99.9%≤w≤99.999%）中铜、铅、锌、钢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋含量的测定。测定范围见表1。
测定范围/%
2×10-s~2×10-3
2×10-5~2×10-3
5×10-5~1×10-3
3×10-5~1×10-3
1×10-4~1×10-3
5×10-5~1×10-3
5×10-5~1×10-3
·Fe元素测量采用在碰撞室或动态反应池条件进行。2规范性引用文件
测定范围/%
5×10-5~1×10-3
3×10-5~1×10-3
5×10-5~1×10-3
3×10-5~1×10-3
5×10-5~1×10-3
3×10-5~1×10-3
3×10-5~1×10-3
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解，在微波消解系统的作用下，将样品制成溶液，加人选定的内标元素，铜、铅、锌、钢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)测定。4试剂及材料
4.1本标准所用水均为去离子水（电阻率大于18Mα·cm）。4.2盐酸：BV-Ⅲ级或亚沸蒸馏提纯。4.3硝酸：BV-Ⅲ级或亚沸蒸馏提纯。4.4标准贮存溶液：1.0mg/mL。
YS/T742—2010
4.5标准溶液：取0.10mL佬标准贮存溶液（4.4）置于一个50mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.3），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg。移取1mL的上述佬标准溶液置于10mL的聚乙烯刻度管，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含0.2μg/mL。4.6其他元素标准贮存溶液：按GB/T602配制铜、铅、锌、钢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋各元素的标准溶液，其中铟、锡、钛、钼、铋为0.1mg/mL，铜、铅、锌、铁、镍、镁、钻、铬、锰均为1.0mg/mL。4.7其他元素混合标准溶液：分别移取1.00mL钢、锡、钛、钼、铋的标准贮存溶液（4.6)，移取0.10mL铜、铅、锌、铁、镍、镁、钻、铬、锰的标准贮存溶液（4.6），置于同一个50mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.3)，用去离子水(4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含铜、铅、锌、钢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋2μg/mL。移取0.5mL上述混合标准溶液置于10mL的聚乙烯刻度管中，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含混合标准溶液0.1μg/mL。5仪器
5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)。5.2微波消解仪。
5.3电子天平，感量为0.0001g。6试样
将试样置于干燥器中备用。
7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样（6），精确至0.0001g。7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4分析试液的制备
将试料（7.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加人约1.0mL水，加人1.0mL硝酸（4.3），1.0mL盐酸(4.2)于微波消解仪（5.2)中消解，将消解好的样品用去离子水（4.1)转移到100mL的容量瓶中，分别加人1.0mL标准溶液（4.5），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。7.5系列标准溶液的配制
移取0mL，0.1mL，0.5mL，1.0mL标准溶液（4.7）置于一组10mL的聚乙烯刻度管，加人约0.2mL的硝酸（4.3），0.1mL佬标准溶液（4.5)用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。7.6测量
在选定的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)（5.1)仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（7.5）和分析试液（7.4)。
测定结果的计算
YS/T742—2010
按7.6条件进行ICP-MS自动绘制工作曲线，按公式(1)计算出各待测元素的质量分数w(X)%：w(x)% = (ma -m) xy
式中：
精密度
试料的质量，单位为克（g）；
×10-12×100
空白溶液中杂质元素的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料溶液中杂质元素的含量，单位为微克每毫升（ug/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）。重复性
....(1)
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。不在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
5×10-s
3.0×10-4
8.0×10-4
1.5×10-3
6×10-5
2.0×10-4
8.0×10-4
8×10-5
2.5×10-4
7.5×10-4
5×10-5
2.4×10-4
6.0×10-4
3×10-5
1.5×10-4
7.0×10-*
4×10-5
1.5×10-4
5.5×10-4
3×10-5
1.2×10-4
6.0×10-4
重复性限(r)/%
2×10-5
0.8×10-4
1.5×10-4
2.0×10-4
3×10-5
7.0×10-5
1.5×10-4
4×10-5
0.8×10-4
1.5×10-4
3×10-5
0.9×10-4
1.5×10-4
2×10-5
1.0×10-4
2×10-5
0.6×10-*
1.0×10-4
2×10-5
0.5×10-4
1.0×10-*
质量分数/%
3×10-s
4.0×10-4
7.0×10-4
1.8×10-3
3×10-5
2.5×10-4
8.0×10-4
5×10-5
2.3×10-4
7.0×10-4
7×10-5
2.2×10-4
6.0×10-4
5×10-5
2.0×10-4
8.5×10-4
5×10-s
1.5×10-4
6.1×10-4
3.5×10-5
1.4×10-4
5.2×10-4
重复性限(r)/%
2×10-s
0.7×10-4
1.2×10-4
2.0×10-4
2×10-5
0.5×10-4
1.2×10-4
3×10-5
1.2×10-4
4×10-5
0.8×10-4
1.2×10-4
3×10-5
0.8×10-4
1.5×10-*
3×10-5
0.6×10-4
1.3×10-4
2. 0×10-5
0.6×10-4
1.2×10-4
YS/T742—2010
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3列允许差。表3
测定元素
Pb、Cu
Zn、Ni、Mg、
Ti、Cr、Fe、Sn
Mo、In
Co、Bi、Mn
10质量控制
含量范围/%
2×10-5~1×10-4
>1×10-4~5×10-4
>5×10-4~1×10-3
>1×10-3~2×10-3
5×10-5~1×10-4
>1×10-*~5×10-4
>5×10-4~1×10-3
3×10-5~1×10-4
>1×10-4~5×10-4
>5×10-4~1×10-3
允许差/%
3×10-5
1×10-4下载标准就来标准下载网
2×10-4
3×10-4
5×10-5
1×10-4
2×10-4
3×10-5
0.8×10-4
2×10-4
检验时，应对控制样品进行校核，或每三个月用标样对分析标准的有效性进行校核一次。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-21468
YS/T742-2010
打印日期：2011年2月16日F009
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