【其他行业标准】 氧化镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99 H12 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 742—2010 氧化镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of gallium oxide — Determination of impurities Inductively coupled plasma mass spectrometer method 2010-11-22 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 2011-03-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山东分公司、河南有色金属地质勘察总院。 本标准主要起草人：梁倩、王书勤、程利艳、罗梅、王晓雯、杨惠玲、陈建立。 1 范围 本标准规定了氧化镓中铜、铅、锌、铟、铁、锡、镍、镁、钴、铬、锰、钛、钼、铋含量的测定方法。 本标准适用于氧化镓（99.9%≤w≤99.999%）中上述杂质元素的测定，测定范围见表1。 表1 测定范围（%） Cu：2×10⁻⁵～2×10⁻³ Pb：2×10⁻⁵～2×10⁻³ Zn：5×10⁻⁵～1×10⁻³ In：3×10⁻⁵～1×10⁻³ Fe：1×10⁻⁴～1×10⁻³（需在碰撞室或动态反应池条件下测定） Sn：5×10⁻⁵～1×10⁻³ Ni：5×10⁻⁵～1×10⁻³ Mg：5×10⁻⁵～1×10⁻³ Co：3×10⁻⁵～1×10⁻³ Cr：5×10⁻⁵～1×10⁻³ Mn：3×10⁻⁵～1×10⁻³ Ti：5×10⁻⁵～1×10⁻³ Mo：3×10⁻⁵～1×10⁻³ Bi：3×10⁻⁵～1×10⁻³ 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 3 方法提要 试料以盐酸、硝酸溶解，在微波消解系统作用下制成溶液，并加入内标元素。 采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定铜、铅、锌、钴、铁、锡、镍、镁、钴、铬、锰、钛、钼、铋等元素含量。 4 试剂及材料 4.1 水：去离子水，电阻率大于18 MΩ·cm。 4.2 盐酸：BV-Ⅲ级或亚沸蒸馏提纯。 4.3 硝酸：BV-Ⅲ级或亚沸蒸馏提纯。 4.4 标准贮存溶液：1.0 mg/mL。 4.5 标准溶液：取0.10 mL标准贮存溶液于50 mL容量瓶中，加硝酸后稀释定容，混匀后稀释得到0.2 μg/mL溶液。 4.6 其他元素标准贮存溶液：按 GB/T 602 配制，其中In、Sn、Ti、Mo、Bi为0.1 mg/mL，其余元素为1.0 mg/mL。 4.7 混合标准溶液：将各元素标准溶液按规定体积混合定容，制得2 μg/mL及0.1 μg/mL混合标准溶液。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 5.2 微波消解仪 5.3 电子天平（感量0.0001 g） 6 试样 试样置于干燥器中备用。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.1 g试样，精确至0.0001 g。 7.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 7.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 7.4 分析试液制备 试料置于聚四氟乙烯消解罐中，加入水、硝酸和盐酸，在微波消解仪中消解后转移至容量瓶，用去离子水定容备用。