【其他行业标准】 氧化铝化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T630-2016
代替YS/T630—2007
氧化铝化学分析方法
杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis method of alumina-Determination of impurities in alumina-ICP-AESanalyticalmethod
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YS/T630—2016
本标准代替YS/T630一2007《氧化铝化学分析方法氧化铝杂质元素含量的测定电感耦合等离
子体原子发射光谱法》。与YS/T630一2007相比，本标准主要技术变化如下：增加了聚四氟乙烯密封溶样器溶样法；增加了锂、铍、硼三种元素的检测；一增加了硫酸使用等级；
增加了一种检测用水；
增加了一种标准贮存溶液；
增加了标准工作曲线的个数至5个（除空白)；增加了锂、铍、硼三种元素的重复性限和允许差；删除附录A；
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝山东有限公司。
本标准主要起草人：艾、赵亚伟、商继先、王攀、白鹏程、董良、薛宁、石磊、田蕊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T630—2007。
1范围
氧化铝化学分析方法
杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T630—2016
本标准规定了氧化铝中的二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二硼、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二、氧化锂、氧化铍等杂质元素含量的测定方法。
本标准适用于氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二硼、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓、氧化锂、氧化铍等杂质元素含量的测定。测定范围见表1。
测定范围
杂质元素
二氯化硅
三氧化二铁
氧化钠
氧化钾
氧化铜
氧化镁
氧化钙
三氧化二硼
2规范性引用文件
测定范围（质量分数)/%
0.005~0.30
0.003~0.30
0.001~1.30
0.002~0.30
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.005~0.30
0.002~0.30
杂质元素
三氧化二铬
五氧化二钒
氧化锌
二氧化钛
氧化锰
三氧化二镓
氧化锂
氧化皱
测定范围（质量分数）/%
0.0003~0.10
0.0002~0.10
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0002~0.20
0.00020.20
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982,NEQ）3方法提要
在微波消解系统作用下，试料以硫酸高温高压消解，试液引入氩气等离子体中，在选定的最佳操作条件下，用电感耦合等离子光谱仪测定杂质元素含量，以基体匹配法校正基体对测定的影响。4试剂及材料
4.1氩气（纯度≥99.99%）。
YS/T630—2016
硫酸（1+2)：优级纯或UP级。
硫酸(1+1)：优级纯或UP级。
4.4高纯铝（≥99.999%）。
4.5去离子水或超纯水。
4.6铝基体溶液（20mg/mL）：称取5.2873g高纯铝（4.4)于1000mL烧杯中，加人400mL硫酸（4.3），将烧杯置于电炉上缓慢加热至溶解完全，冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含20mg氧化铝。4.7标准贮存溶液
4.7.1按GB/T602分别配制硅、铁、钠、钾、铜、镁、钙、铬、钒、锌、钛、锰、镓、锂、铍、硼各元素的标准溶液，其中硅、钾、钒、钛均为100μg/mL，铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、镓、锂、铍、硼均为1000μg/mL。4.7.2国家标准物质样品溶液：硅、钾、钒、钛均为100μg/mL，铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、镓、锂、铍、硼均为1000μg/mL。
4.8混合标准溶液：移取铁、钙标准溶液（4.7)各10.00mL，钠标准溶液（4.7)50.00mL，铜、镁、铬、锌、锰、镓、锂、铍、硼标准溶液（4.7）各5.00mL，钒、钛标准溶液（4.7)各50.00mL，置于同一个250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中贮存。此溶液含铁、钙均为40μg/mL，含钠为200μg/mL，含铜、镁、铬、钒、锌、钛、锰、镓、锂、铍、硼均为20μg/mL。5仪器
5.1电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)。5.2干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。5.3微波消解仪：额定温度300℃，消解罐体积100mL。5.4聚四氟乙烯密封溶样器（高压釜）。5.5电子天平：感量为0.0001g。5.6烘箱：300℃±10℃。
6试样
6.1试样应通过0.125mm孔径筛网。6.2试样应在300℃士10℃烘箱中(5.6)烘2h，置于干燥器（5.2)中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
称取0.2g试样（第6章），精确至0.0001g。7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4分析试液的制备
YS/T630—2016
7.4.1将试料(7.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加人12.0mL硫酸（4.2)，于微波消解仪(5.3)中至试样完全溶解，取出消解罐，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2将试料（7.1)置于聚四氟乙烯反应杯中，加人12.0mL硫酸（4.2)，盖严。再将反应杯放入溶样器中加盖。置于烘箱中升温至240℃士2℃，保温6h，取出，自然冷却至室温，取出反应杯，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.5标准系列溶液的配制
7.5.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液（4.7）置于一组100mL容量瓶中，分别加人10.00mL铝基体溶液（4.6），用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。7.5.2移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL钾标准溶液（4.7）置于一组100mL容量瓶中，分别加人10.00mL铝基体溶液（4.6），用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。7.5.3移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（4.8）置于一组100mL容量瓶中，分别加入10.00mL铝基体溶液（4.6），用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。7.6测定www.bzxz.net
在选定的仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（7.5）和分析试液（7.4）。8测定结果的计算
将标准系列溶液的含量直接输入相应计算机软件系统，根据标准系列溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液中待测元素的浓度（μg/mL），按式（1)计算出各待测元素的质量分数：
式中：
W(Meo)
9精密度
o -m :n×10 ×100
待测元素的质量分数，%；
仪器计算的分析试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；-试料的质量，单位为克（g)；
一一各氧化物与其单质换算系数（如果标准溶液以氧化物计，几=1）。9.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限按表2数据采用线性内插法求得。
YS/T630—2016
杂质元素
二氧化硅
三氟化二铁
氧化钠
氧化钾
氧化铜
氧化镁
氧化钙
三氧化二硼
质量分数/%
重复性限 r/%
注：重复性限r为2.83×sr，5r为重复性标准差。9.2
允许差
重复性限
杂质元素
三氨化二铬
五氢化二钒
氧化锌
二氧化钛
氧化锰
三氟化二镓
氧化锂
氧化铍
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。质量分数/%
重复性限r/%
杂质元素
二氧化硅
三氧化二铁
氧化钠
氧化钾
氧化铜
氧化镁
质量分数/%
0.0050~0.010
0.010~0.030
0.030~0.060
0.060~0.100
0.100~0.150
0.150~0.300
0.0030~0.015
0.015~0.030
0.030~0.060
0.060~0.100
0.100~0.300
0.0010~0.040
0.040~0.150
0.150~0.400
0.400~0.700
0.700~1.30
0.0020~0.010
0.010~0.020
0.020~0.040
0.040~0.080
0.080~0.300
0.000 3~0.100
0.0003~0.100
质量控制与保证
允许差/%
允许差
杂质元素
氧化钙
三氧化二硼
三氧化二铬
五氧化二钒
氧化锌
二氨化钛
氧化锰
三氧化二镓
氨化锂
氧化铍
质量分数/%
0.005~0.010
0.010~0.030
0.030~0.060
0.060~0.100
0.100~0.300
0.002~0.010
0.010~0.100
0.100~0.300
0.0003~0.100
0.00020.100
0.0003~0.100
0.0003~0.100
0.0003~0.100
0.0003~0.005
0.005~0.030
0.030~0.060
0.060~0.100
0.0002~0.001
0.001~0.010
0.010~0.100
0.100~0.200
0.0002~0.200
YS/T630—2016
允许差/%
检验时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析标准有效性校当过程失效时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。核一次。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。