【其他行业标准】 碲化学分析方法 第7部分:硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.99 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 227.7—2010（代替 YS/T 227.7—1994） 碲化学分析方法 第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tellurium — Part 7: Determination of sulphur content — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 227《碲化学分析方法》共分为12部分，包括： 第1部分：铋量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第2部分：铝量的测定（铬天青S溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法）； 第3部分：铅量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第4部分：铁量的测定（邻菲啰啉分光光度法）； 第5部分：硒量的测定（2,3-二氨基萘分光光度法）； 第6部分：铜量的测定（固液分离-火焰原子吸收光谱法）； 第7部分：硫量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）； 第8部分：镁、钠量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第9部分：碲量的测定（重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法）； 第10部分：砷量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第11部分：硅量的测定（正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法）； 第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第7部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分对YS/T 227.7—1994《碲中硫量的测定（硫酸比浊法）》进行了修订，主要变化包括：改用ICP-AES方法，测定范围由0.001%～0.01%扩展为0.0007%～0.01%，并补充精密度、质量保证及试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、辽宁出入境检验检疫局等。 1 范围 本部分规定了碲中硫含量的测定方法。 适用于碲中硫含量的测定。 测定范围：0.0007%～0.01%。 2 方法原理 试料用硝酸和氯酸钾分解，使碲以二氧化碲形式水解除去，在酸性介质中将溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定硫的光谱强度，并根据工作曲线计算硫含量。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。 3.1 氯酸钾（优级纯） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL，优级纯） 3.3 硝酸（1+1） 3.4 硫标准贮存溶液：由硫酸钾配制而成，每毫升含硫100 μg 3.5 硫标准溶液：由贮存液稀释制得，每毫升含硫10 μg 4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），工作曲线线性相关系数应大于0.999。 推荐分析线：硫180.7 nm。 参考工作条件：RF功率1150 W，辅助气流量0.5 L/min，雾室压力0.2 MPa，泵速120 r/min，曝光时间10 s。 5 试样 试样粒度不大于0.25 mm。 6 分析步骤 6.1 试料 按表2称取试料，精确至0.001 g。 硫含量<0.001%时取3.000 g；0.001%～0.01%时取2.000 g。 6.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.3 测定 称取试料于烧杯中，加入硝酸和氯酸钾，在低温条件下加热溶解，使试样充分反应后进行后续测定处理。