【其他行业标准】 高纯铅化学分析方法 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定 化学光谱法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T229.1-2013
代替YS/T229.1-1994
高纯铅化学分析方法
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法
Methodsforchemicalanalysisofhighpurelead-Part 1:Determination of silver, copper, bismuth, aluminum, nickel, tin,magnesiumand ironcontentsAtomicemission spectrometer2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铅化学分析方法
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法
YS/T229.1—2013
中国标准出版社出版发行
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2014年3月第一版
2014年3月第一次印刷
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YS/T229·2013《高纯铅化学分析方法》分为四个部分：第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法；第2部分：砷量的测定原子荧光光谱法；第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法
第4部分：痕量杂质元素含量的测定本部分为YS/T229的第1部分。
辉光放电质谱法。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T229.1·1994《高纯铅化学分析方法学光谱法》，与YS/T229.1-1994相比，主要变动如下：对文本格式进行了调整；
增加了王水的配制；
更改了铂标准溶液的配制方法；增加了第8章“试验报告”。
YS/T229.1—2013
银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：东方电气集团峨嵋半导体材料研究所。本部分主要起草人：王攀峰、文英、蒋蓉、徐顺波、刘爱华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T229.1—1994，
高纯铅化学分析方法
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定
化学光谱法
YS/T229的本部分规定了高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定方法。YS/T229.1—2013
本部分适用于高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定。各元素测定范围见表1：表1
测定元素
方法原理
测定范围w/%
0.00002~0.00015
0.00002~0.00015
0.00002~0.00015
0.00002~0.00015
0.00002~0.00015
0.000 02~0.000 15
0.000 02~0.000 15
0.000 02~0.000 15
试料用硝酸溶解后，加入一定量硫酸，在80℃～90℃下使铅生成硫酸铅沉淀，以铂做内标，钾做载体，用交流连续电弧激发进行光谱测定。3
除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。3.1
盐酸(p=1.19g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
硫酸(p=1.84g/mL)。
盐酸（2十3）。
盐酸（1十9）。
硝酸（1十3）。
硝酸（1十1）。
硫酸(1+1)。
硫酸(1+9)。
YS/T229.1--2013
3.10王水：3体积盐酸（3.1)与1体积硝酸（3.2)混匀。3.11银标准贮存溶液：称取0.1000g银（wA≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加人10mL硝酸（3.7），低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.1，，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.12铜标准存溶液：称取0.1000g铜（wca≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加入10mL硝酸（3.2），低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.13铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（wB≥99.99%），置于50mL烧杯中，加人10）mL硝酸（3.7)低温加热溶解并加热蒸发至3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（：.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。3.14铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（wAl≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加人3）mL盐酸（3.1)，分两次加人3mL硝酸（3.2），低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.15锡标准存溶液：称取0.1000g金属锡（wsn≥99.99%），置于50mL烧杯中，加人10mL王水（3.10)低温溶解并加热蒸发至3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。3.16镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wsi≥99.99%），置于50mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.7)低温溶解并加热蒸发至3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.17镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（光谱纯），置于100mL石英烧杯中，用水湿，加人20mL盐酸（3.1)，低温加热溶解，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg镁。3.18铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（光谱纯），置于100mL石英烧杯中，用水湿，加人20mL盐酸（3.1），低温加热溶解，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），月水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.19铂标准溶液贮存溶液：称取0.1000g金属铂（wp≥99.99%）置于100mL石英烧杯中，加入10mL王水（3.10），低温加热溶解，继续加热浓缩至小体积，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。3.20内标溶液：准确移取铂标准贮存溶液（3.19）8mL，准确称量1.910g经重结晶后的氯七钾置于1000mL容量瓶中，加人200mL盐酸（3.1)，用水定容，混匀，0.1mL溶液含0.8μg铂、100=g钾。4仪器
4.1中型石英摄谱仪
参考工作条件：
三透镜照明系统；
—狭缝10μm；
—中间光栏高5mm；
—-光圈1：15；
—波长在200nm~400nm；
倒线色散率为3.9nm~31.5mm。
4.2交流电弧发生器
参考工作条件：
交流断续电弧；
燃弧脉冲频率240次/min；
每次燃弧时间1/10s；
电流为7A；
无预燃曝光51s；
极距3mm。
测微光度计。
样品处理及测定
称取3.0g（m。）试样，精确到0.001g，空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
YS/T229.1—2013
将试料（5.1)置于50mL石英烧杯中，加15mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温加热溶解，待试料5.3.1
完全溶解后，取下冷却，用水润洗杯壁。5.3.2在搅拌下滴加5mL硫酸（3.8），沉淀完全后，在80℃～90℃下水浴加热20min，取下冷却。5.3.3用定量滤纸进行过滤【滤纸先用盐酸（3.5)溶液洗3～5次，用水洗至中性，再用硫酸（3.8）溶液洗1次】，用硫酸（3.8）溶液洗沉淀，并将滤液转人50mL石英烧杯中，在防尘罩中加热蒸发至硫酸烟冒尽。取下冷却，加人0.3mL内标溶液（3.20），滴在预先用聚苯乙烯-苯溶液封闭好的三对平头电极上，在红外灯下烤干，以备摄谱。
5.3.4标准极差溶液的配制：分别取各杂质元素贮存标准溶液配置成一套（7个）标准溶液，每0.1mL标准溶液分别含有0.01μg，0.02μg，0.04μg，0.08μg，0.16μg，0.32μg，0.64μg银、铜、铝、0.02μg，0.04μg，0.08ug,0.16μg，0.32μg，0.64μg，1.28μg铋、镍、锡、镁、铁，并且含0.8μg铂、100μg钾。5.3.5标准极差：分别吸取0.3mL标准极差溶液（5.3.4），平均滴在预先用聚苯乙烯-苯溶液封闭好的三对平头电极上，在红外灯下烤。与试料摄于同一感光板上。感光板处理。显影液、定影液按感光板说明书配制。在20℃显影4min，定影至通透，再放置5.3.6
10min～20min，取出，用水冲洗，晾干。5.3.7
光度测量与计算：用测微光度计P标尺测量分析线对（见表2)的黑度值。采用三标准试样法，以△P-IgC绘制工作曲线，由工作曲线查出测得元素量。表2
分析线/nm
内标线/nm
分析线/nm
内标线/nm
YS/T229.1—2013
6分析结果的计算
按式(1)计算杂质的质量百分含量Wx，数值以%表示：x:
式中：
7允许差
待测杂质元素的百分含量；
(mz-m)X10-6
从工作曲线上查得试料中杂质的含量，单位为微克（μg）；从工作曲线上查得空白中杂质的含量，单位为微克（ug）；试料的质量，单位为克（g）。
试验室之间的允许差应当符合表3的规定。表3
测定元素
Ag、Cu、Bi、Al、
Ni、Sn、Mg、Fe
8试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
试样；
本标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T229.1-2013
打印H期：2014年4月9HF009A
测定范围w/10-1%
允许差/10-4%
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（1）
曼权必究
书号：155065-2-26703
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