【其他行业标准】高纯铅化学分析方法第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法

本网站发布时间： 2025-11-04 14:43:40

YS/T229.4-2013
现行
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基本信息

标准号：
YS/T 229.4-2013
标准名称：
高纯铅化学分析方法第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法
标准类别：
有色金属行业标准(YS)
英文名称：
Chemical analysis methods for high purity lead—Part 4:Determination of trace impurity elements content—Glow discharge mass spectrometry
标准状态：
现行
发布日期：
2013-10-17
实施日期：
2014-03-01
出版语种：
简体中文
下载格式：
.pdf .zip
下载大小：
1.90 MB

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标准分类号

标准ICS号：
冶金>>有色金属>>77.120.60铅、锌、锡及其合金
中标分类号：
冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法

关联标准

出版信息

出版社：
中国标准出版社
书号：
155066·2-26706
页数：
8页
标准价格：
14.0
出版日期：
2014-03-01

其他信息

起草人：
王攀峰、文英、孙平、刘红、邱平、徐顺波
起草单位：
东方电气集团峨嵋半导体材料研究所等
发布部门：
中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：
全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
相关标签：
化学分析方法杂质元素含量测定放电质谱法

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标准简介：

YS/T229的本部分规定了高纯铅中痕量杂质元素含量的测定方法,测定元素见表1。本部分适用于高纯铅中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围如下:硫、硒元素的测定范围为100μg/kg~5000μg/kg,其余元素的测定范围为1μg/kg~5000μg/kg。
YS/T229—2013《高纯铅化学分析方法》共分为4个部分:
———第1部分:银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法;
———第2部分:砷量的测定原子荧光光谱法;
———第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法;
———第4部分:痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法。
本部分为YS/T229的第4部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:东方电气集团峨嵋半导体材料研究所。
本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司。
本部分主要起草人:王攀峰、文英、孙平、刘红、邱平、徐顺波。

标准内容

部分标准内容：

ICS 77.120.60  H13  YS
中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 229.4—2013
高纯铅化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
Chemical analysis methods for high purity lead — Part 4: Determination of trace impurity elements content — Glow discharge mass spectrometry
2013-10-17发布 2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

前言
YS/T 229—2013《高纯铅化学分析方法》共分为多个部分，包括：
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定（化学光谱法）；
第2部分：砷量的测定（原子荧光光谱法）；
第3部分：锑量的测定（原子荧光光谱法）；
第4部分：痕量杂质元素含量的测定（辉光放电质谱法）。
本部分为YS/T 229的第4部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
负责起草单位：东方电气集团峨半导体材料研究所。
参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司。
主要起草人：王攀峰、文英、孙平、刘红、邱平、徐顺波。

1 范围
本部分规定了高纯铅中痕量杂质元素含量的测定方法。
适用于高纯铅中痕量杂质元素的分析测定。
测定范围如下：
硫、硒元素：100 μg/kg～5000 μg/kg；
其他元素：1 μg/kg～5000 μg/kg。

2 方法原理
试样作为阴极进行辉光放电，表面原子在溅射作用下进入辉光放电等离子体中，并在等离子体中电离后被导入质谱仪。
在各元素同位素质量数处，按设定扫描点数和积分时间对谱峰进行积分，得到谱峰强度。
半定量分析时，仪器软件依据“典型相对灵敏度因子”自动计算各元素质量分数；
定量分析时，通过在相同分析条件下对标准样品测定获得相对灵敏度因子，再计算各元素含量。

3 试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为去离子水（电阻率18.2 MΩ·cm）。

3.1 氮气（纯度≥99.99%）
3.2 硝酸（1+1）
3.3 铅标准样品：被测元素含量在50 μg/kg～500 μg/kg之间
3.4 铅空白样品：被测元素含量应低于试样中相应元素含量的1/10

4 仪器
4.1 高分辨率辉光放电质谱仪：中分辨率模式3000～4000，高分辨率模式9000～10000
4.2 机械加工设备：用于将样品加工成块状或棒状，分析表面需平整光滑
4.3 测定要求：Pb同位素谱峰强度不小于5×10^5 cps，峰形满足分辨率要求

表1 测定元素及同位素信息（部分）
元素：B、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge等
对应同位素质量数：7、9、11、19、23、24、27、28、31、32、35、39、44、45、48、51、52、55、56、59、60、63、68、69、72等
分辨率要求：多为中分辨率，部分元素需高分辨率测定

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