【其他行业标准】 高纯铅化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T229.4—2013
高纯铅化学分析方法
第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法
Chemical analysis methods forhighpuritylead-Part 4:Determination of trace impurity elements content-Glowdischargemassspectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铅化学分析方法
第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法
YS/T229.4-2013
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印张0.5
开本880×1230
字数10千字
2014年4月第版
2014年4月第一次印刷
13号：155066·226706定价
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YS/T2292013《高纯铅化学分析方法》共分为1个部分：第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法；第2部分：砷量的测定原子荧光光谱法；原子荧光光谱法；
第3部分：锑量的测定
第1部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法本部分为YS/T229的第4部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：东方电气集团峨半导体材料研究所。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司本部分主要起草人：王攀峰、文英、孙平、刘红、邱平、徐顺波。YS/T229.4—2013
1范围
高纯铅化学分析方法
第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法
YS/T229.4—2013
YS/T229的本部分规定了高纯铅中痕量杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。本部分适用于高纯铅中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为100μg/kg~5000μg/kg，其余元素的测定范围为1ug/kg~5000ug/kg，2方法原理
试样作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。进行半定量分析时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量含量；进行定量分析时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量含量。
3试剂与材料
除非另有说明，试验中所用的试剂均为优级纯；所用的水为去离子水，其电阻率要求达到18.2Ma/cm。
3.1氮气（9≥99.99%）。
3.2硝酸(1+1)。
3.3铅标准样品，被测元素质量含量在50μg/kg500μg/kg之间。铅空白样品，要求被测元素含量低于被测试样中元素含量10倍以上。3.44
4仪器
4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨率可达900010000
4.2机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状）.试样待分析面应平坦光滑。4.3测定元素同位素及分辨率见表1.测定时要求同位素2Pb的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分辨率要求。
YS/T229.4—2013
同位素
质量数
分辨率
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
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中分辨
中分辨
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高分辨
中分辨
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高分辨
测定同位素及分辨率
同位素
质量数
分辨率
高分辨
高分辨
高分辨
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试料尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电6
分析步骤
试料的预处理
同位素
质量数
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高分辨
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将加工好的试料以硝酸（3.2）和去离子水依次清洗，用氮气（3.1)吹干，装入到辉光放电离子源中应让清洁表面在实验室环境中的暴露时间减少到最小。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
测定铅空白样品(3.4).观察被测元素的仪器背景情况。6.4
相对灵敏度因子的测定
使用铅标准样品（3.3)得出各被测元素的相对灵敏度因子6.5测定
YS/T229.4—2013
6.5.1在正式采集数据前以适当电流进行10min20min的预溅射，然后将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件。
6.5.2测量，同一溅射点连续采集的三个测量数据的精密度满足表2所列允许相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果。被测元素的含量以质量分数计，计算机直接给出计算结果。分析结果的计算
被测元素含量以质量分数w(X)计，按式(1)计算：RSF(X/Pb)·（Ix·Ap）
w(x）
Ipb·Ax
式中：
RSF(X/Pb)
Ix和Ipb
Ax和Ap
允许差
w(Pb）
待测杂质元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）；为在特定辉光放电条件下测定Pb中X元素的相对灵敏度因子；分别为待测元素X和Pb元素的同位素谱峰强度，cps；分别为待测元素X和Pb元素的同位素丰度；Pb的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。试验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差。表2
相对允许偏差
分析含量范围w/（pg/kg）
≥5~20
≥20~60
≥60~200
≥200~600
≥600~2000
≥2000~5000
允许相对偏差RSD/%
·（1）
YS/T229.4-2013
试验报告
试验报告至少应包含以下内容：a)
试样；
本标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T229.4-2013
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书号：155066·2-26706
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