【其他行业标准】 铜渣精矿化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1046.1—2015
铜渣精矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定
碘量法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-Part 1:Determination of copper content-lodinetitrationmethod
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
和网（北京）技术有限公司
中民共和国有色金属
业标准
铜渣精矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定
碘量法
YS/T1046.12015
中国标推出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：www.gb168.cn
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010-68522006
2015年12月第一版
书号：1550662-29151
版权专有
侵权必究
YS/T1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定碘量法：
一第2部分：金量和银量的测定
原子吸收光谱法和火试金重量法：一第3部分：硫量的测定
燃烧滴定法；
第4部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法：
一第5部分，二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；一第6部分，三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光法YS/T1046.1-—2015
一第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。限
本部分起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：中条山有色金属集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、江西铜业股份有限公司、彻南有色金属研究院。本部分主要起草人：李玉琴、施小英、胡晓帅、张光华餐敏娇、邵从和、陈惠汶、削丽君、李敏、杨斐、技
刘兵、王美蓉、王景、杨晓婷、庞文林。同方知网(北京）
1范围
铜渣精矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定
碘量法
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中铜含量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中铜含量的测定，测定范围为13.00%40.002方法提要
YS/T1046.1—2015
试料经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸溶解后，用乙酸铵溶液调节溶波的pH值为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫伐硫酸钠标准滴定溶液滴定。限
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水金属铜（wc≥99.999%）：将金属铜放入微沸的乙像9314）中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇3.1
同方知网（北京）
（3.4）分别冲洗两次以上，在105℃土5℃烘箱中烘人min，冷却，置于磨口瓶中备用。3.2
碘化钾。
氟化氢铵。
无水乙醇。
三氟甲烷。
盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸(p=1.42g/mL）。
硝酸(1+1)。
硫酸（p=1.84g/mL）。
硫酸(1+1)。
高氟酸（o=1.67g/mL）。
冰乙酸（p=1.05g/mL）。
乙酸（1+3）。
碘溶液（0.04mol/L)
碳酸钠溶液（4g/L）。
氟化氢铵饱和溶液（贴存于聚乙烯瓶中）。乙酸铵饱和溶液。
硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。加入2g碘化钾（3.2）溶解，加人2mL淀粉溶液（3.21），边摇边滴加碘溶液（3.15）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.20)滴定至蓝色刚好消失。1
YS/T1046.1—2015
硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS.O：5H，0)~0.04mol/L]。3.20
3.20.1配制：称取100g硫代硫酸钠（NazSO3·5H，0)置于1000mL烧杯中，加入500mL碳酸钠溶液（3.16）溶解完全，移人10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入1mL三氯甲烷（3.5），静置两周：使用时过滤，补加1mL三氯甲烷（3.5）混匀，静置2h。3.20.2标定：称取0.080g（精确至0.00001g）金属铜（3.1），分别置于500mL三角烧杯中，加人10mL硝酸（3.9），盖上表面皿，于电热板低温处加热至完全溶解，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加人5mL硫酸（3.11），继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用40mL水吹洗表血及杯壁，加热煮沸，使盐类溶解，取下冷至室温。加入1mL冰乙酸（3.13），加3mL氟化氢铵饱和溶液（3.17），摇匀。加入2g～3g碘化钾（3.2）播动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液（3.20）滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液（3.21），继续滴定至浅蓝色，加人5mL硫氰酸钾溶液（3.19），激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：C
式中：
m×1000
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升6/L)：
一滴定铜溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL）：Vi
V。一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M——铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（Cu）631546]：m
金属铜的质量，单位为克（g）。双人八平行，标定结果的极差值不大于5×10-5mol时，取其平均值：否则重新标定。3.21
淀粉溶液（5g/L)。
北京）
4试样
试样粒度应不大于100m。
试样应在105℃土5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。4.2
方知网
分析步骤
按表1称取试样，精确至0.000
试料量
铜的质量分数/%
13.00~25.00
>25.00~40.00
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
试料量/g
.（1)
5.4测定
YS/T1046.1—2015
5.4.1将试料（5.1）置于250mL锥形烧杯中，加入0.5g氟化氢铵（3.3），用少量水润湿，加入10mL~15mL盐酸（3.7），置于低温电热板上加热3min~5min，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.8），0.5mL溴（3.6），盖上表面皿，低温加热至溴蒸发完，取下稍冷，加2mL~5mL高氯酸（3.12）.2mL硫酸（3.10），继续加热冒烟并蒸干，取下稍冷，用30mL水吹洗表面血及杯壁，混匀，加热煮沸，取下冷至室温。5.4.2滴加乙酸铵饱和溶液（3.18）至红棕色出现，再滴加氟化氢铵饱和溶液（3.17)至红棕色消失并过量2mL，摇匀。
5.4.3加入2g碘化钾（3.2），播动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.20）滴定至浅黄色，加人2mL淀粉溶液（3.21），继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（3.19），激烈播振至蓝色加深，再滴专用
定至蓝色刚好消失即为终点。
6分析结果的计算
铜的含量以铜的质量分数wc计，数值以%表示，按式（2）计算？. (Vz-V)·M
mzX1000
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL)；V—空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体科，单位为毫升(mL)：知网（北京）
-铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol2EM（Cu）=63.546]；M
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位。精密度
重复性
·（2）
测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果在重复性条件下获得的两次独文的绝对差之值不超过重复性限，趣过量复性限的情况不超过5%，重复性限按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
2重复性限
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
YS/T1046.1—2015
8试验报告
再现性限
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：试样：
使用的标准，YB/T1046.1-2015；使用的方法：免费标准bzxz.net
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
YS/T1046.1-2015
版权专有慢权必究
书号：155066：2-29151
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