【其他行业标准】 碲化学分析方法 第9部分:碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法

ICS 77.120.99 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 227.9—2010（代替 YS/T 227.9—1994） 碲化学分析方法 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 Methods for chemical analysis of tellurium — Part 9: Determination of tellurium content — Potassium dichromate-ammonium ferrous sulfate titration 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 227《碲化学分析方法》共分为12部分，包括： 第1部分：铋量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第2部分：铝量的测定（铬天青S溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法）； 第3部分：铅量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第4部分：铁量的测定（邻菲哆啉分光光度法）； 第5部分：硒量的测定（2,3-二氨基萘分光光度法）； 第6部分：铜量的测定（固液分离-火焰原子吸收光谱法）； 第7部分：硫量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）； 第8部分：镁、钠量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第9部分：碲量的测定（重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法）； 第10部分：砷量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第11部分：硅量的测定（正丁醇萃取硅蓝分光光度法）； 第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第9部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 227.9—1994《碲中碲量的测定（重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法）》。主要变化如下： 测定下限由98.5%调整为95%；补充精密度、质量保证与控制条款；补充试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、江西铜业集团公司等。 1 范围 本部分规定了碲中碲含量的测定方法。 适用于碲中碲含量的测定。 测定范围：95%～99.5%。 2 方法原理 试料用硝酸溶解并经硫酸冒烟处理，在硫酸-磷酸介质中，重铬酸钾将亚碲酸氧化为碲酸，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量重铬酸钾，从而测定碲含量。 试样中含有一定量银、锑、砷及铜、铁、硒、铅、硅、镁、锡、铝、铋、钠等时，在规定范围内不影响测定。当砷、锑含量较高时，可采用溴氧化处理消除干扰。MnO₄⁻、Cr₂O₇²⁻、Br₂等强氧化剂在分解过程中可能导致Te(IV)部分氧化为Te(V)，需用盐酸处理还原。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 磷酸（ρ=1.70 g/mL） 3.4 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.5 溴 3.6 硫酸（1+1） 3.7 硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1 mol/L）：溶于硫酸溶液中，静置24 h后使用。 3.8 重铬酸钾标准溶液[c(1/6 K₂Cr₂O₇)=0.2000 mol/L]：由基准重铬酸钾配制并定容。 3.8.2 标定：用重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，确定标准溶液比值K，用于后续计算。