【其他行业标准】 高纯铅化学分析方法 第2部分：砷量的测定 原子荧光光谱法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T229.2—2013
代替YS/T229.2-1994此内容来自标准下载网
高纯铅化学分析方法
第2部分：砷量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of highpure lead-Part2:Determinationof arseniccontent-Atomicfluorescencespectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T229—2013《高纯铅化学分析方法》分为四个部分：第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定第2部分：砷量的测定
原子荧光光谱法；
第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法；
化学光谱法；
第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法。
本部分为YS/T229的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YS/T229.2—2013
本部分代替YS/T229.2一1994《高纯铅中砷量的测定（砷钼蓝吸光光度法）》。与YS/T229.21994相比，主要变化如下：
一改变了测定方法，采用原子荧光光谱法；增加了“精密度”条款；
增加了“试验报告”要求
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、白银有色集团股份有限公司。
本部分主要起草人：向德磊、姜晴、郭军、陈祝炳、黄智、陈殿耿、马丽、王冬珍、韦文辉、马得莉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T229.2-1994;
高纯铅化学分析方法
第2部分：砷量的测定
原子荧光光谱法
YS/T229.2-2013
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T229的本部分规定了高纯铅中量的测定方法。本部分适用于高纯铅中砷量的测定。测定范围：0.05×10-%～0.6×10-4%（质量分数）。2方法原理
试料以硝酸溶解，以氯化铅沉淀分离主体铅，在硫豚-抗坏血酸存在下，于盐酸介质中砷被硼氢化钾还原成砷的氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。3.1硝酸（p=1.42g/mL）)。
3.2盐酸（p=1.19g/mL）。
3.3硝酸(1+2)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5盐酸（1+4）。
3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫脲（优级纯）、5g抗坏血酸（优级纯），用水溶解后，稀释至100mL，混匀。用时现配。
3.7硼氢化钾溶液（25g/L）：称取5g硼氢化钾（优级纯），加入预先溶有1g氢氧化钾（优级纯）的200mL水中。用时现配。
3.8砷标准贮存溶液：称取0.1000g砷（wAs≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碑100μg。3.9砷标准溶液：移取2.50mL砷标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷0.50μg。3.10氩气（纯度≥99.99%）。
4仪器
原子荧光光谱仪，附碑高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：YS/T229.2—2013
—检出极限：不大于2.5×10-1°g/mL。精密度：用5ng/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的10.0%。
原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流40mA；
—负高压300V；
载气流量300mL/min；
—屏蔽气流量700mL/min；
—读数延迟时间1S；
—读数时间15S。
5试样
将试样加工成最大边长不超过2mm的样屑。6分析步骤
6.1试料
称取5.0g试样，精确到0.001g。6.2
空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热至完全浴解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷却，以水洗表面血及杯壁，移入100mL容量瓶中。6.3.2加人30mL盐酸（3.4)、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.6)，以水定容，混匀，放置30min。6.3.3按仪器工作条件，以盐酸（3.5）为载流、硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂、氩气（3.10）为屏蔽气和载气测量的荧光强度，减去空白溶液的荧光强度，在工作曲线上查得砷的浓度。6.4工作曲线绘制
6.4.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL砷标准溶液（3.9）于组100mL容量瓶中，分别加人30mL盐酸（3.4）、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.6），以水定容，混匀，放置30min。用时现配。
2以盐酸（3.5)为载流、硼氢化钾溶液（3.7）为还原剂，在设定仪器工作条件下测量砷的荧光强度。6.4.2
减去“零”浓度标准溶液的荧光强度，以砷的浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
砷的含量以碑的质量分数w^计，数值以%表示，按式(1)计算：WA,=P.V×10~
×100%
式中：
自工作曲线上查得碑的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；一试液体积，单位为毫升（mL）；m-—试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
YS/T229.2—2013
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得。
表1重复性限
WA./10-1%
r/10-*%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得。
WAs/10-*%
R/10-4%
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：试样；
本标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
YS/T229.2-2013
打印H期：2014年5月9HF009A
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铅化学分析方法
第2部分：砷量的测定
原子荧光光谱法
YS/T229.2—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323
发行中心：（010)51780235
读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2014年4月第一次印刷
2014年4月第一版
书号：155066·2-26740定价
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。