【其他行业标准】 铜渣精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧滴定法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1046.3—2015
铜渣精矿化学分析方法
第3部分：硫量的测定
燃烧滴定法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-Part 3:Determination of sulfur content-Combustion-titrationmethod
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定
碘量法；
第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法；第3部分：硫量的测定燃烧滴定法；第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；YS/T1046.3—2015
第7部分：碑、锑、、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。
本部分主要起草人：张钊、汪实富、王晋平、邵从和、张晨、常冀湘、荣莎莎、万双、叶欣、徐晓艳、周航、冯先进、樊兰菊、陈元玲、沈丽。I
1范围
铜渣精矿化学分析方法
第3部分：硫量的测定
燃烧滴定法
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中硫含量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中硫含量的测定。测定范围为3.00%～18.00%。2方法提要
YS/T1046.3—2015
试料在1250℃～1300℃空气流中燃烧，使硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。3试剂
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水和去离子水或相当纯度的水。铜丝（wca≥99.95%）。
硝酸(p=1.42g/mL,GR)。
硝酸（1十1）。
硫酸(p=1.84g/mL,GR)。
硫酸（1十1）。
3.6无水乙醇。
过氧化氢（30%）。
3.8过氧化氢吸收液：移取50mL过氧化氢（3.7），用水稀释至1L，加6mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3.11)混勾。
3.9硫酸铅：称取10g金属铅（wpb≥99.99%）溶解于100mL硝酸（3.3）中，加100mL水，缓慢加入100mL硫酸（3.5），边加边搅拌。放置过夜，将沉淀用中速滤纸过滤，并将沉淀移至焙烧皿中，于800℃灼烧1h。bzxZ.net
3.10氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)~0.05mol/L]。3.10.1配置：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶中放置至溶液澄清，吸取25mL上述清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。3.10.2标定：称取0.30g（精确至0.0001g)硫酸铅（3.9），均匀地置于燃烧瓷舟（4.6)中，以下按分析方法步骤(6.3)操作。
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：_m×1000
c(NaOH)=
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V
标定时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；（1）
YS/T1046.3—2015
硫酸铅的质量，单位为克（g)；-1/2硫酸铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL)[M,（1/2PbSO）=151.625]。双人四平行标定8份，极差不超过4×10-4mol/L，取其平均值；否则重新标定。3.11甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇(3.6)中。
仪器及设备
高温管式电炉：最高温度1350℃；常用温度1300℃。可控硅温度自动控制器（0℃～1600℃）。旋片式真空泵（30L/min)。
转子流量计（0L/min～2L/min）。4.4
锥形燃烧管：内径$21mm、外径Φ25mm、总长600mm。燃烧瓷舟：长88mm，使用前应在1000℃预先灼烧1h。硫的测定装置如图1所示。
说明：
碱液洗气瓶；
5试样
酸液洗气瓶；
干燥塔；
转子流量计；
锥形燃烧管；
高温管式电炉；
吸收液；
硫吸收杯；
缓冲瓶；
真空泵；
气体控制阀：
滴定管；
铂热电偶；
燃烧瓷舟；
可控硅温度自动控制器。
图1燃烧滴定法测定硫装置示意图5.1试料的粒度应不大于100um。5.2试样应在105℃土5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。2
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。硫的质量分数/%
3.00~10.00
>10.00~18.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定
表1试料质量
试料质量/g
YS/T1046.3—2015
6.3.1将试料(6.1)均匀地置于燃烧瓷舟(4.6)中，加入0.1g0.2g铜丝（3.1)，放人干燥器中。6.3.2接通电源，将可控硅温度自动控温器按钮置于“手动”位置，分2～3次逐渐加大电压，使炉温升至1250℃～1300℃。将按钮置于“自动”位置。6.3.3按图1连接好装置，开启真空泵，检查装置的气密性，使空气流量为0.8L/min～1L/min，调节气流使过氧化氢吸收液（3.8）自动吸入约100mL于一次吸收杯内，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（3.10）至吸收液呈亮绿色，不计读数。再打开活塞使过氧化氢吸收液（3.8）自动流入约20mL于两次吸收杯内，再关闭活塞。
6.3.4用镍铬丝将盛有试料的燃烧瓷舟（4.6)迅速推入燃烧管中央，立即塞紧橡胶塞。进行燃烧吸收。边吸收边用氢氧化钠标准滴定溶液(3.10)滴定。6.3.5待大部分硫燃烧滴定后，打开活塞使二次吸收杯内吸收液自动流入一次吸收杯内，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.10)滴定至吸收液呈亮绿色，再打开活塞使过氧化氢吸收液（3.8）自动流入约20mL于两次吸收杯内，再关闭活塞，进行燃烧吸收。6.3.6重复6.3.5操作，直至过氧化氢吸收液（3.8)亮绿色不再变为紫红色为止。记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.10)的体积。
注：锥形燃烧管（4.5）在使用前，均应在1250℃～1300℃充分燃烧，并预烧1～2个试验样品后，方可进行正式试料的测定。
7分析结果的计算
硫含量以硫的质量分数ws计，数值以%表示，按式(2)计算：c. V2XM2
1000×m
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V2—测定时，所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；M2——1/2硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL)[M2（1/2S）=16.03]；（2）
YS/T1046.3—2015
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位。精密度
重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
再现限
重复性限
在再现限性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
试验报告
再现性限
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：试样；
使用的标准，即YS/T1046.3—2015；使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象；
试验日期。
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