【其他行业标准】 碲化学分析方法 第4部分:铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法

ICS 77.120.99 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 227.4—2010 代替 YS/T 227.4—1994 碲化学分析方法 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法 Methods for chemical analysis of tellurium—Part 4: Determination of iron content—Phenanthroline spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 227《碲化学分析方法》共分为12部分，涵盖铋、铝、铅、铁、硒、铜、硫、镁、钠、砷、硅及多元素测定等内容。本部分为第4部分：铁量的测定。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，代替YS/T 227.4—1994《碲中铁量的测定（邻菲啰啉吸光光度法）》。主要变化如下： ——补充精密度及质量保证与控制条款； ——增加“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 参加单位：四川阿波罗太阳能科技有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 主要起草人：刘丽、严、刘丽敏、李冬梅、周君玲。 警告：本标准涉及化学实验操作，使用者应具备实验室实践经验，并采取必要的安全防护措施，符合国家相关规定。 1 范围 本部分规定了碲中铁含量的测定方法，适用于碲中铁含量的测定。测定范围为0.0005%～0.006%。 2 方法原理 试料经盐酸和硝酸溶解，在盐酸介质中用亚硫酸将亚碲酸还原为碲析出，从而实现基体分离。铁与邻菲啰啉形成有色络合物，在分光光度计510 nm波长处测定吸光度，并采用标准曲线法计算铁含量。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为一级水。所用器皿需用稀王水（1+1）浸泡后再用水彻底清洗。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL），超纯 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL），超纯 3.3 氨水（ρ=0.90 g/mL），超纯 3.4 亚硫酸（SO₂含量不少于6.0%） 3.5 盐酸（1+1） 3.6 乙二胺四乙酸二钠溶液（100 g/L） 3.7 酒石酸溶液（200 g/L） 3.8 盐酸羟胺溶液（100 g/L） 3.9 邻菲啰啉溶液（5 g/L）：称取0.50 g邻菲啰啉溶于20 mL乙醇中，用水稀释至100 mL 3.10 铁标准贮存溶液：称取0.1000 g纯铁（≥99.95%），用盐酸和硝酸溶解后定容至1000 mL，每毫升含100 μg铁 3.11 铁标准溶液：由贮存溶液稀释制得，每毫升含5 μg铁 4 仪器 分光光度计。 5 试样 样品粒度不大于0.25 mm。 6 分析步骤 6.1 试料 称取试样2.00 g，精确至0.001 g。 6.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料置于250 mL烧杯中，加入8 mL盐酸（3.2）和4 mL硝酸（3.1），低温加热溶解并蒸干。再加入3 mL盐酸（3.2）蒸干，重复一次。 6.3.2 加入20 mL盐酸（3.5）溶解盐类，加水冲洗杯壁后加热至微沸，在不断搅拌下加入60 mL亚硫酸（3.4），微沸5 min。