【其他行业标准】 碲化学分析方法 第11部分:硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T227.11—2010
代替YS/T227.11-1994
碲化学分析方法
第11部分：硅量的测定
正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法
MethodsforchemicalanalysisoftelluriumPart11:Determinationof siliconcontent-N-butanol extraction molybdenum blue spectrophotometry2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分：第1部分：铋量的测定
第2部分：铝量的测定
第3部分：铅量的测定
第4部分：铁量的测定
第5部分：硒量的测定
第6部分：铜量的测定
一第7部分：硫量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法；
YS/T227.11—2010
铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；火焰原子吸收光谱法；
邻菲啰啉分光光度法；
2,3-二氨基萘分光光度法；
固液分离-火焰原子吸收光谱法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法；下载标准就来标准下载网
一第11部分：硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；一第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第11部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T227.11一1994《中硅量的测定（正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法）》。与YS/T227.11一1994相比，本部分主要有如下变动：补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分起草单位：水口山有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：曾光明、谭谦、周爱青、高颖剑、戴凤英、林海山。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T227.11—1994；
-GB/T2147—1980。
碲化学分析方法
第11部分：硅量的测定
正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法
YS/T227.11-2010
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T227的本部分规定了碲中硅含量的测定方法本部分适用于碲中硅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0030%。2方法原理
试料用酸溶解后，在pH值5.5～6.5的溶液中水解分离碲，于pH值1.2左右加人钼酸铵形成硅钼杂多酸，在2mol/L硫酸介质中用正丁醇萃取硅钼杂多酸，用二氯化锡还原为硅钼蓝，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度，用标准曲线法计算硅量。3试剂
所用试剂除有特殊说明外其余均为优级纯以上，分析用水均为一级水。试剂和标准溶液配制后均贮存于塑料瓶中。
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.43g/mL)。
3.3硫酸(pl.84g/mL）。
硫酸（1+2)。
硫酸(1+9)，用正丁醇饱和。
硫酸（1.5+98.5)。
硝酸(1+1)。
氢氟酸：重蒸馏后使用。
硼酸饱和溶液。
氢氧化钠溶液（400g/L）。
无水乙醇。分析纯。
正丁醇，分析纯。
钼酸铵溶液（200g/L）：称取20g高纯钼酸铵溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用。
3.14二氯化锡溶液（100g/L)：称取10g二氯化锡于烧杯中，加人50mL盐酸（3.1)，室温放置溶解后，加水至100mL混匀。现用现配。3.15硫酸联胺溶液（5g/L)：称取0.5g硫酸联胺溶于100mL硫酸（3.6)中，混匀。1
YS/T227.11—2010
混合还原剂：移取1mL二氯化锡溶液（3.14)与25mL硫酸联胺溶液（3.15)混匀，用时现配。3.16
3.17硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅（≥99.9%，预先于1000℃灼烧1h)于铂埚中，加5g无水碳酸钠（优级纯），混匀，在950℃熔融至清亮，保持10min，取下冷却后，用水洗净埚外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加人100mL热水浸出，低温加热至溶液澄清，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。3.18硅标准溶液：移取12.50mL硅标准贮存溶液（3.17)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5μg硅。贮存于塑料瓶中。4仪器
4.1实验装置示意图：密闭溶样器（见图1)玻璃缸（g320mm）；
-1000mL烧杯；
3—电炉；
石墨板；
聚四氟乙烯邯埚；
-5000mL烧杯；
红外灯；
一洗气瓶；
一自来水泵。
图1密闭溶样器示意图
分光光度计。
5试样
样品粒度不大于0.25mm。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。2
6.2空白试验
硅的质量分数/%
0.0005~0.0010
>0.0010~0.0020
>0.0020~0.0030
随同试料做空白试验。
6.3测定
表1称取试样量
称样量/g
YS/T227.112010
6.3.1将试料（6.1)置于30mL聚四氟乙烯中，以水润湿，缓慢、分次加人6.0mL盐酸（3.1)，2.0mL硝酸（3.2)，将埚移人密闭溶样器中，低温加热溶解并蒸发至体积约2mL，取下冷却。6.3.2以水稀至10mL左右，加人0.2mL氢氟酸（3.8)，摇，立即盖上防尘罩，放置1h。6.3.3加人5mL硼酸饱和溶液（3.9），混匀，放置15min。6.3.4移人50mL塑料容量瓶中，以氢氧化钠溶液（3.10）和硝酸（3.7）调至pH值5.5～6.5，以水稀释至刻度，混匀，干过滤于塑料杯中。6.3.5移取25.00mL滤液于125mL分液漏斗中，以硝酸（3.7)调至pH值1.0~1.5，加入10mL钳酸铵溶液（3.13)，混匀，在20℃～30℃下放置20min。6.3.6加20mL硫酸（3.4），以水稀释至60mL，加人20.00mL正丁醇（3.12），振荡1min，静置分层，弃去水相。
6.3.7加入10mL硫酸（3.5)，振荡30s，静置分层，弃去水相，重复此操作4次。6.3.8加人2.5mL混合还原剂(3.16)，振荡15s，静置分层，弃去水相，加入1mL无水乙醇（3.11)，摇匀。
移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，在分光光度计上于波长700nm处，以随同试料的空白作参比，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液（3.18），分别置于一组50mL塑料杯中，缓慢、分次加人2.00mL盐酸（3.1)，以下按分析步骤6.3.2～6.3.8操作。6.4.2移取部分溶液于1cm比色皿中，在分光光度计上于波长700nm处，以“零”浓度标准溶液作参比，测其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算硅的质量分数Wsi，数值以%表示：wg=m×10×100
式中：
自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（μg)；m。—称取试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。
·（1）
YS/T227.11—2010
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得：
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得：
表3再现性限
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。10
试验报告
试样；
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
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书号：155066·2-21515
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