【其他行业标准】 铜铟镓硒靶材化学分析方法 第1部分：镓量和铟量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1158.1—2016
铜铟镓硒靶材化学分析方法
第1部分：量和铟量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of copper-indium-gallium-selenide target-Part 1:Determination of gallium,indium contents-Inductivelycoupled plasmaatomic emission spectrometry2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标
铜铟镓硒靶材化学分析方法
第1部分：镓量和铟量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1158.1-2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
1/16印张0.5
开本880×1230
字数10千字
2017年10月第一版2017年10月第一次印刷书号：155066·2-31786定价14.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
YS/T1158《铜钢镓硒靶材化学分析方法》分为以下3个部分：第1部分：镓量和量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：硒量的测定重量法；YS/T1158.1—2016
一第3部分：铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钻、钼、钡、镁量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为YS/T1158的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本部分参加起草单位：柳州百韧特先进材料有限公司、清远先导材料有限公司、桂林理工大学、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：刘守廷、陈进中、韦莉、蒋天成、黄肇敏、周素莲、熊晓燕、邓育宁、李凤、聂小明、黄梦川、伍祥武、刘泽斌、庄艾春、韦圣林。I
1范围
铜铟镓硒靶材化学分析方法
第1部分：镓量和铟量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1158的本部分规定了铜铟镓硒靶材中镓量和铟量的测定方法。YS/T1158.1-2016
本部分适用于铜钢镓硒靶材中镓量和钢量的测定。测定范围为镓1.00%～13.00%，钢10.00%～30.00%。
本部分所有称量结果单位为克(g)，并精确至0.0001g。2方法提要
试料经硝酸、盐酸溶解后，以钇为内标溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度，通过内标标准曲线法计算出试料中镓量和钢量。3试剂
除另有说明外，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1盐酸（p=1.19g/mL）。
3.2硝酸（p=1.42g/mL)。
3.3盐酸(2+1)。
3.4硝酸(2+1)。
3.5镓标准贮存溶液：称取0.30g金属镓（wGa≥99.99%，W，）于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.4），5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，转移至已预先称量的100mL干容量瓶中，水稀释至刻度，称量，定容后溶液的质量为W2，摇匀。此溶液1g含（W，/Wz)g镓。3.6铟标准贮存溶液：称取1.0g金属钢（Wln≥99.99%，W，）于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.4)，5mL盐酸（3.1)，盖上表面血，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，转移至已预先称量的100mL干容量瓶中，水稀释至刻度，称量，定容后溶液的质量为W4，摇匀。此溶液1g含（Ws/W，）g铟。3.7镓标准溶液：称取镓标准贮存溶液（3.5)10.0g（Ws）至已预先称量的100mL干容量瓶中，加人5mL硝酸（3.4)，2mL盐酸（3.3)，水稀释至刻度，称量，定容后溶液的质量为W。，摇匀。此溶液1g含(Ws·W.)/(W。·W.)g镓。
3.8钢标准溶液：称取钢标准存溶液（3.6)10.0g（W，）至已预先称量的100mL干容量瓶中，加人5mL硝酸（3.4），2mL盐酸（3.3)，水稀释至刻度，称量，定容后溶液的质量为W：，摇匀。此溶液1g含(W,.W.)/(W·W.)g铟。
3.9内标溶液：称取1.2699g三氧化二亿（wY0≥99.99%，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3），加热溶解，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg。1
YS/T1158.1—2016
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。4.2天平。
5试样
5.1试样粒度应不大于0.082mm。5.2试样经105℃士5℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。免费标准bzxz.net
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，少许水润湿试料，加人6mL硝酸（3.4)，2mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用少量水冲洗表面血，将试液转移人100mL预先称量的干容量瓶中，用水稀释至刻度，称量，定容后溶液的质量为m1，摇匀。6.4.2移取4.0mLmz）试液于预先称量的100mL干容量瓶中，加人1.00mL钇内标溶液（3.9），加人3mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，称量，定容后溶液的质量为m3，摇匀。6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选择适当的仪器参数，按表1所列分析线，与系列标准溶液平行测量试液的浓度。
表1：
分析线
波长/nm
6.5工作曲线的绘制
Y(内标）
6.5.1于5个预先称量的100mL干容量瓶中，分别移入相应体积并称量的镓标准溶液（3.7)0mL、0.5mL(A,）、1.0mL(Az）)、2.0mL(As）、4.0mL(A)及钢标准溶液（3.8)0mL、0.5mL(B,）、1.0mL（Bz）、2.0mL（Bs）、4.0mL(B.），分别加人1.00mL亿内标溶液（3.9)，3mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。称量，系列标准溶液的溶液质量分别为M。、M、M2、Ms、M。此系列标准溶液1g含镓0g、(Ws.W,·A,)/(W。·W2·M,)g、(Ws.W,·A,)/(W。.W,·M,)g、(W,.W,·As)/(W.·Wz.Ms)g、(Ws.W,·A,)/(W。.W.·M)g,含钢0g、(W,.W,·B,)/(W。.W,·M,)g、(W,·Ws.2
YS/T1158.1—2016
B2)/(Ws.W,.M2)g、(W,.W,.Bs)/(W.·W.·Ms)g、(W,.Ws.B)/(W。W.M,)g。6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的仪器参数，测定、钢系列标准溶液的谱线强度。以、铟元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
镓量和钢量以质量分数W，计，数值以%表示。按式(1)计算：w.
式中：
被测元素；
(c:-co）mgmi×100
从工作曲线上查得的稀释后试料溶液中被测元素的浓度，单位为克每克（g/g）；从工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为克每克（g/g)；试料溶解定容后的溶液质量，单位为克（g)；移取的溶液质量，单位为克(g)；移取的溶液定容后的溶液质量，单位为克(g)；试料质量，单位为克（g)。
计算结果保留至小数点后两位。8精密度
8.1重复性
·（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法获得。
8.2再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。表3
再现性限
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。