【其他行业标准】 铜铟镓硒靶材化学分析方法 第2部分：硒量的测定 重量法

ICS 77.120.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1158.2—2016
铜铟硒靶材化学分析方法
第2部分：硒量的测定
重量法
Methods for chemical analysis of copper-indium-gallium selenide target-Part2:Determination of selenium content-Gravimetric analysis
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1158《铜铟硒靶材化学分析方法》分为以下3个部分：第1部分：镓量和钢量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：硒量的测定重量法；YS/T1158.2—2016
一第3部分：铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钻、钼、钡、镁量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为YS/T1158的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司。本部分参加起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、清远先导材料有限公司、桂林理工大学。本部分主要起草人：陈进中、刘守廷、赖馥馨、黄肇敏、刘泽斌、沈海枝、周素莲、蒋天成、黄和明、黎羿合、黄梦川、伍祥武、魏芳。
1范围
铜铟镓硒靶材化学分析方法
第2部分：硒量的测定
重量法
YS/T1158的本部分规定了铜钢镓硒靶材中硒量的测定方法。本部分适用于铜铟镓硒靶材中硒量的测定。测定范围为30.00%～70.00%。方法提要
YS/T1158.2—2016
试料用硝酸、盐酸分解，低温蒸发至近干，在盐酸介质中以亚硫酸还原硒，经抽滤、烘干、称量，计算出铜钢镓硒靶材中硒量。
3试剂
分析中仅使用认可的分析纯试剂和二级水。3.1尿素。
3.2盐酸(p=1.19g/mL)。
3.3硝酸(p=1.42g/mL）。
3.4亚硫酸（p=1.03g/mL）。
3.5无水乙醇。
4试样
1试样粒度应不大于0.082mm。
：试样经105℃士5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。4.2
5分析步骤
5.1试料
称取0.30g试样，精确到0.0001g。5.2
测定次数
独立进行两次测定，取平均值。5.3
空白试验
随同试料做空白试验。
YS/T1158.2—2016
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，少许水润湿，加人6mL硝酸（3.3），2mL盐酸（3.2），盖上表面血，低温加热至试料溶解完全，继续加热蒸发至近于，取下。5.4.2用少量水冲洗表面血和烧杯，加人1g尿素（3.1）、20mL盐酸（3.2），盖上表面血，低温加热至盐类完全溶解后，继续低温加热至微沸，取下。5.4.3用少量水冲洗表面血和烧杯，加人30mL亚硫酸（3.4），盖上表面血，低温加热至微沸，取下，静置1h以上。
5.4.4用预先在105℃士5℃已恒量的G4玻璃砂芯埚负压抽滤，用水洗涤烧杯及沉淀4次6次，再用无水乙醇（3.5）洗涤沉淀2次～3次。5.4.5将G4玻璃砂芯置于烘箱中，于105℃士5℃干燥至恒量，取出G4玻璃砂芯置于干燥器中，冷却至室温后称量。
6分析结果的计算
硒量以质量分数wse计，数值以%表示，按式（1)计算：se
式中：
硒量，%；bzxz.net
(m-m2）-(m3-m）
沉淀和G4玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g)；G4玻璃砂芯的质量，单位为克（g）；空白试验沉淀和G4玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；空白试验G4玻璃砂芯的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果保留至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
.（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法获得。
表1重复性限
wse / %
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。2
wse / %
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
试样；
再现性限
使用的标准编号（YS/T1158.2—2016）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1158.2—2016
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