【其他行业标准】 铜铟镓硒靶材化学分析方法 第2部分：硒量的测定 重量法

ICS 77.120.30 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1158.2—2016 铜铟镓硒靶材化学分析方法 第2部分：硒量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of copper-indium-gallium selenide target Part 2: Determination of selenium content - Gravimetric analysis 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01实施 前言 YS/T1158《铜铟镓硒靶材化学分析方法》分为以下3个部分： 第1部分：镓量和铟量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第2部分：硒量的测定 重量法； 第3部分：铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钴、钼、钡、镁量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T1158的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司。 本部分参加起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、清远先导材料有限公司、桂林理工大学。 本部分主要起草人：陈进中、刘守廷、赖馥馨、黄肇敏、刘泽斌、沈海枝、周素莲、蒋天成、黄和明、黎羿合、黄梦川、伍祥武、魏芳。 1 范围 本部分规定了铜铟镓硒靶材中硒量的测定方法。 本部分适用于铜铟镓硒靶材中硒量的测定，测定范围为30.00%～70.00%。 2 方法提要 试料用硝酸、盐酸分解，低温蒸发至近干，在盐酸介质中以亚硫酸还原硒，经抽滤、烘干、称量，计算铜铟镓硒靶材中硒含量。 3 试剂 分析中仅使用认可的分析纯试剂和二级水。 3.1 尿素 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.4 亚硫酸（ρ=1.03 g/mL） 3.5 无水乙醇 4 试样 4.1 试样粒度应不大于0.082 mm。 4.2 试样经105℃±5℃烘干1 h，置于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.30 g试样，精确至0.0001 g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料置于250 mL烧杯中，少量水润湿后加入6 mL硝酸、2 mL盐酸，低温加热至完全溶解并蒸发至近干，取下冷却。 5.4.2 用少量水冲洗，加入1 g尿素、20 mL盐酸，低温加热至盐类完全溶解后微沸，取下。 5.4.3 再加入30 mL亚硫酸，低温加热至微沸后静置1 h以上。 5.4.4 用已恒量G4玻璃砂芯坩埚负压抽滤，用水及无水乙醇洗涤沉淀。 5.4.5 将G4玻璃砂芯坩埚于105℃±5℃干燥至恒量，冷却后称量。 6 分析结果计算 硒量以质量分数 wSe 表示，按式计算： wSe = [(m - m2) - (m3 - m4)] / m × 100% 式中： m ——试料质量； m2 ——G4玻璃砂芯坩埚质量； m3 ——沉淀和G4玻璃砂芯坩埚质量； m4 ——空白试验G4玻璃砂芯坩埚质量。 计算结果保留至小数点后两位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下，两次测定结果差值应不超过重复性限r。 7.2 再现性 在再现性条件下，两次测定结果差值应不超过再现性限R。 8 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： （a）试样信息； （b）测定结果； （c）测定方法及其他必要说明。