【其他行业标准】 再生锌原料化学分析方法 第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1171.9—2017
再生锌原料化学分析方法
第9部分：镉量的测定
原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-Part9:Determinationof cadmiumcontent-The atomic absorption spectrometric method2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2018-04-01实施
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；YS/T1171.9—2017
一第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；一第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；一第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法；一第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法；一第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；一第9部分：量的测定原子吸收光谱法；一第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法。本部分为第9部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司。
本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、上海有色金属工业技术中心有限公司、白银有色集团股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。本部分主要起草人：左鸿毅、胡脂、罗丝、张卓佳、周智勇、范丽新、麦丽碧、张晓、马得莉、陈文川、王颖、许洁瑜、侯川、陈瑾霞、李涛。1范围
再生锌原料化学分析方法
第9部分：量的测定
原子吸收光谱法
本部分规定了再生锌原料中镉量的测定方法。YS/T1171.9—2017
本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层)中锅量的测定。测定范围：0.010%～0.80%。2方法提要
试样用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测量镉的吸光度，计算镉量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1盐酸(o=1.19g/mL)。
3.2硝酸(p=1.42g/mL)。
3.3高氯酸(p=1.67g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5硝酸(1+1)。
3.6氟化铵溶液（200g/L)，贮存于塑料瓶中。3.7镉标准贮存溶液：称取0.2000g金属镉（wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5)，盖上表面血，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg镉。3.8标准溶液：移取10.00mL镉标准存溶液（3.7）于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.015μg/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度（不是“零浓度”标准溶液）的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.5%。
一工作曲线特性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
5试样
试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。1wwW.bzxz.Net
YS/T1171.9—2017
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热5min~10min加入5mL硝酸（3.2)，继续加热溶解并蒸至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.4)，加热溶解盐类，取下冷却。用水吹洗表面血及杯壁，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注1：如试料含硅较高，加入1mL氟化铵（3.6)。注2：如试料含碳较高，加入1mL~3mL高氯酸（3.3)。6.4.2按表1分取试液于相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置待测。表1分取体积、补加盐酸体积及测定体积镉质量分数/%
0.010~0.050
>0.050~0.25
>0.25~0.80
分取体积/mL
补加盐酸（3.4)体积/mL
测定体积/mL
6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，分别测量试液和随同试料空白溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镉标准溶液（3.8)于一组100mL容量瓶中，加人6mL盐酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2在与测量试液相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，分别测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
镉量以质量分数wca计，数值以%表示，按式(1)计算：p.V..Vx10-6
式中：
-自工作曲线上查得的测定试液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；一试液总体积，单位为毫升（mL）；Vi—试液分取体积，单位为毫升(mL)；V2—测定试液体积，单位为毫升（mL）；m
试料质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后2位，小于0.10%时表示至小数点后3位。2
（1）
8精密度
8.1重复性
YS/T1171.9—2017
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
8.2再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容：试样；
使用的标准(YS/T1171.9—2017)；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
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