【其他行业标准】 再生锌原料化学分析方法 第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法

ICS 77.120.60 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1171.9—2017 再生锌原料化学分析方法 第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material Part 9: Determination of cadmium content - Atomic absorption spectrometric method 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2018-04-01实施 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法； 第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜、铅、铁、锌、镉、砷、钙和铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法； 第6部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定 原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； 第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法。 本部分为第9部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、上海有色金属工业技术中心有限公司、白银有色集团股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。 本部分主要起草人：左鸿毅、胡脂、罗丝、张卓佳、周智勇、范丽新、麦丽碧、张晓、马得莉、陈文川、王颖、许洁瑜、侯川、陈瑾霞、李涛。 1 范围 本部分规定了再生锌原料中镉量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中镉含量的测定，测定范围为0.010%～0.80%。 2 方法提要 试样用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8 nm处，使用空气-乙炔火焰测量镉的吸光度，并计算镉含量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 高氯酸（ρ=1.67 g/mL） 3.4 盐酸（1+1） 3.5 硝酸（1+1） 3.6 氟化铵溶液（200 g/L），贮存于塑料瓶中。 3.7 镉标准贮存溶液：称取0.2000 g金属镉（wCd≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.5），低温加热溶解并煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL含200 μg镉。 3.8 标准溶液：移取10.00 mL镉标准贮存溶液（3.7）于200 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL含10 μg镉。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配镉空心阴极灯。在最佳工作条件下应满足特征浓度、精密度及工作曲线线性要求。 5 试样 试样粒度应不大于100 μm。试样在105℃±5℃烘干1 h后置于干燥器中冷却备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.20 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于烧杯中，加入盐酸低温加热，再加入硝酸继续溶解并蒸至近干，加入盐酸溶解盐类后冷却，用水转移至容量瓶定容，混匀后用于原子吸收光谱测定镉含量。